Desenvolvimento e caracterização de cimento ionômero de vidro modificado por nanomateriais
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Development and characterization of glass ionomer cement modified by nanomaterials
Primeiro orientador
Membros da banca
Bruna Genari Degrazia
Lucas Guimarães Abreu
Patrícia Furtado Gonçalves
Pablo Silveira dos Santos
Lucas Guimarães Abreu
Patrícia Furtado Gonçalves
Pablo Silveira dos Santos
Resumo
O cimento ionômero de vidro (CIV) apresenta propriedades únicas que possibilitam aplicações clínicas polivalentes, incluindo adesão à estrutura dentária, liberação de fluoreto e biocompatibilidade. Contudo, suas limitações mecânicas restringem sua indicação para restaurações definitivas. Nesse contexto, nanomateriais podem fornecer reforço mecânico, melhoria estética e indução de efeitos antimicrobianos e terapêuticos. Em particular, o grafeno nitrogenado grafítico (g-C₃N₄), o fosfato de prata (Ag₃PO₄) e o clínquer nanoestruturado mostram grande potencial como reforços para compósitos de alta resistência, preservando boas propriedades mecânicas e ampliando a atividade antimicrobiana. O objetivo deste estudo foi desenvolver e caracterizar CIV modificados por nanomaterias: (i) g-C₃N₄; (ii) Ag₃PO₄; e (iii) clínquer nanoestruturado. O pó de CIV comercial (Ketac Molar Easy Mix, 3M-ESPE) foi modificado de maneiras distintas para cada nanomaterial: (i) 0,5%, 1% e 1,5% de g-C₃N₄; (ii) 4%, 6% e 8% de Ag₃PO₄; e (iii) 0,001%, 0,005%, 0,01%, 0,1%, 0,3% e 0,5% de clínquer nanoestruturado. Para a caracterização, foram empregadas microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia dispersiva de energia, espectroscopia Raman, difração de raios-X e análise termogravimétrica. Os ensaios de desempenho incluíram resistência à compressão e à flexão, módulo de elasticidade, microdureza de Vickers, rugosidade superficial, estabilidade de cor, liberação de fluoreto, viabilidade celular, produção de radicais livres e avaliação microbiológica, seguindo padrões recomendados. Na análise estatística foram usados ANOVA unidirecional seguido de Tukey post hoc para comparar mais de dois grupos, e Kruskal-Wallis com Dunn post hoc quando apropriado. Para avaliações em diferentes momentos da mesma amostra, aplicaram-se ANOVA de medidas repetidas (ou Friedmann quando indicado) com post hoc de Tukey ou Dunn. O software utilizado foi GraphPad Prism 8 (La Jolla, CA, EUA); nível de significância adotado: p < 0,05. Resultados mostraram que CIV modificado com g-C₃N₄, Ag₃PO₄ ou clínquer nanoestruturado apresentou reforço mecânico desejado, com melhoria gradual conforme aumentaram as respectivas concentrações. De forma compartimentalizada concluiu-se que: (i) a incorporação de g-C₃N₄ ao CIV promoveu melhorias significativas nas propriedades mecânicas, especialmente na resistência à compressão e flexão, sem comprometer a liberação de flúor ou a biocompatibilidade, evidenciada pela baixa citotoxicidade e redução do estresse oxidativo celular. Além disso, o material modificado demonstrou atividade antibacteriana seletiva contra S. mitis; (ii) enriquecimento de Ag₃PO₄ ao CIV melhorou significativamente a resistência à compressão, liberação de flúor e inibição antimicrobiana, sem comprometer propriedades como resistência à flexão, módulo de elasticidade, rugosidade e microdureza; (iii) a modificação do CIV com clínquer nanoestruturado demonstrou ser uma abordagem eficaz para aprimorar suas propriedades mecânicas, biológicas e funcionais, sem comprometer sua biocompatibilidade ou estabilidade superficial.
Abstract
Glass ionomer cement (GIC) has unique properties that enable versatile clinical applications, including adhesion to tooth structure, fluoride release, and biocompatibility. However, its mechanical limitations restrict its indication for definitive restorations. In this context, nanomaterials can provide mechanical reinforcement, improve esthetics, and induce antimicrobial and therapeutic effects. In particular, graphitic nitrogenated graphene (g-C₃N₄), silver phosphate (Ag₃PO₄), and nanostructured clinker show great potential as reinforcements for high-strength composites, preserving good mechanical properties and enhancing antimicrobial activity. The objective of this study was to develop and characterize GICs modified with nanomaterials: (i) g-C₃N₄; (ii) Ag₃PO₄; and (iii) nanostructured clinker. The commercial GIC powder (Ketac Molar Easy Mix, 3M-ESPE) was modified differently for each nanomaterial: (i) 0.5%, 1%, and 1.5% g-C₃N₄; (ii) 4%, 6%, and 8% Ag₃PO₄; and (iii) 0.001%, 0.005%, 0.01%, 0.1%, 0.3%, and 0.5% nanostructured clinker. Scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis were used for characterization. Performance tests included compressive and flexural strength, elastic modulus, Vickers microhardness, surface roughness, color stability, fluoride release, cell viability, free radical production, and microbiological evaluation, following recommended standards. Statistical analysis used one-way ANOVA followed by Tukey's post hoc test to compare more than two groups, and Kruskal-Wallis with Dunn's post hoc test when appropriate. For evaluations at different time points of the same sample, repeated-measures ANOVA (or Friedmann's test when indicated) with Tukey's or Dunn's post hoc test was applied. The software used was GraphPad Prism 8 (La Jolla, CA, USA); the significance level was p < 0.05. Results showed that GIC modified with g-C₃N₄, Ag₃PO₄, or nanostructured clinker presented the desired mechanical reinforcement, with gradual improvement as their respective concentrations increased. In a compartmentalized manner it was concluded that: (i) the incorporation of g-C₃N₄ into the GIFC promoted significant improvements in mechanical properties, especially compressive and flexural strength, without compromising fluoride release or biocompatibility, evidenced by low cytotoxicity and reduced cellular oxidative stress. Furthermore, the modified material demonstrated selective antibacterial activity against S. mitis; (ii) the enrichment of Ag₃PO₄ into the GIFC significantly improved compressive strength, fluoride release, and antimicrobial inhibition, without compromising properties such as flexural strength, elastic modulus, roughness, and microhardness; (iii) the modification of the GIC with nanostructured clinker proved to be an effective approach for enhancing its mechanical, biological, and functional properties, without compromising its biocompatibility or surface stability.
Assunto
Cimento de ionômeros de vidro, Nanoestruturas, Cimentos dentários, Teste de materiais
Palavras-chave
Cimento de ionômeros de vidro, Inovação, Nanoestruturas
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