Estudo de características ópticas de materiais obtidos via sol-gel

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Universidade Federal de Minas Gerais

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Tipo

Dissertação de mestrado

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Primeiro orientador

Membros da banca

Wander Luiz Vasconcelos
Herman Sander Mansur
Vilma da Conceição Costa

Resumo

O objetivo deste trabalho foi estudar a influência da concentração e da temperatura nas propriedades estruturais de géis de sílica dopados com nitrato de cobre e de cobalto obtidos a partir da metodologia Sol-Gel e caracterizá-los tendo em vista possíveis aplicações ópticas. As amostras foram preparadas a partir da hidrólise e condensação doprecursor tetraetilortossilicato (TEOS) em etanol e água deionizada e dopadas com nitrato de cobre (Cu(NO3)2.3H2O) e nitrato de cobalto (Co(NO3).6H2O), nas razões molares crescentes de TEOS/nitrato de cobre iguais a 0,0085, 0,0425 e 0,085 e TEOS/nitrato de Cobalto iguais a 0,007, 0,035 e 0,07. Como catalisador foi usado o ácido nítrico (HNO3), o pH inicial da síntese foi de 1,5. Como aditivo foi usada a formamida (HCONH2), usada nas razões molares crescentes de TEOS/Formamidaiguais a 0,013, 0,038 e 0,064. As amostras depois de preparadas foram agrupadas e passaram por igual tratamento térmico. Diferentes densidades puderam ser obtidas e foi possível observar a diferença entre o material básico e o efeito que as diferentes concentrações dos dopantes causaram nos géis. Através de espectroscopia na região doinfravermelho por transformada de Fourier foi possível analisar os vários picos de absorção das principais ligações entre Si-O e Si-O(H). A análise dos espectros de transmissão UV-VIS-NIR permitiu verificar as características de filtro de cor de cada amostra e observar a janela de transparência para cada amostra. A picnometria de hélio juntamente com resultados do BET permitiram calcular a densidade aparente, que serviu de base para o cálculo da refratividade final dos materiais juntamente com o índice de refração medido. O gap do material pôde então ser estimado, sendo apresentado na forma de um gráfico Eg x n.

Abstract

The goal of this work was to study the influence of concentration and temperature of reagents on structural properties of sol-gel silica xerogels doped with copper nitrate and cobalt nitrate obtained by sol-gel methodology and to characterize them in aiming future optical applications. The samples were prepared by hydrolysis and condensation of (TEOS) in alcohol (ethanol) and deionized water. Three samples were doped with copper nitrate (Cu(NO3)2.3H2O) and cobalt nitrate (Co(NO3).6H2O), in the crescent molar ratios of TEOS/dopant of 0.0085, 0.0425 and 0.085 and 0.007, 0.035 and 0.07, respectively. As catalyst we used nitric acid and the initial pH of sols during the synthesis was 1.5. As additive we used formamide in the crescent molar ratios ofTEOS/formamide of 0.0013, 0.038 and 0.064. The samples were always grouped and treated in the same way. Different densities were obtained and it was possible to observe the differences between the basic and doped samples. Using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) it was possible analyze the absorption peaks of the principal bonds of Si-O and Si-O(H). Using visible-near infrared spectroscopy it was possible to verify the characteristic filter color of the samples and the visible windowwas measured for each sample. The structural properties obtained by helium picnometry, the porosity evaluated by nitrogen gas adsorption and the refractive index (n), were used to evaluate the final refractivity of samples. The gap energy Eg was then estimated and presented in an Eg x n graphic.

Assunto

Engenharia metalúrgica, Engenharia de minas

Palavras-chave

filmes moleculares, óxido nítrico, Senseor, porfirina, lb, ls

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