Resíduos de tetraciclinas, aminoglicosídeos e fluoroquinolanas em leite por CLAE-EM/EM
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Inayara Cristina Alves Lacerda
Leorges Moraes da Fonseca
Mariem Rodrigues Ribeiro da Cunha
Andréa Melo Garcia de Oliveira
Leorges Moraes da Fonseca
Mariem Rodrigues Ribeiro da Cunha
Andréa Melo Garcia de Oliveira
Resumo
Um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massas triplo quadrupolo/íon trap (CLAE-EM/EM) foi desenvolvido e validado para a análise de resíduos de antibióticos da classe dos aminoglicosídeos (gentamicina e neomicina), fluoroquinolonas (ciprofloxacina, enrofloxacina e norfloxacina) e tetraciclinas (tetraciclina, oxitetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina) em leite. A extração dos resíduos de antibióticos foi realizada por agitação com ácido tricloroacético 5%, usando sulfafenazol como padrão interno, centrifugação e análise por CLAE-EM/EM com ionização electrospray no modo positivo. A recuperação foi de 87,7 a 119% para as tetraciclinas, 83,3 a 110,3% para as fluoroquinolonas e 71,9 a 103,8% para os aminoglicosídeos. Os limites de detecção, quantificação, decisão e capacidade de detecção foram adequados para o uso proposto. O método validado foi adequado ao uso pretendido. Foram analisadas 890 amostras de leite do Programa de Análise de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos de Origem Animal (PAMVet) e mais da metade (54,8%) das amostras apresentaram algum tipo de antibiótico. Observou-se que 18,4% das amostras apresentaram resíduos de doxiciclina e norfloxacino, os quais não são permitidos pela legislação brasileira em animais produtores de leite. As amostras da região sul foram as que apresentaram maior ocorrência de antibióticos (66,4%), entretanto, a região norte foi a que apresentou um maior percentual de condenação de amostras (27%).
Abstract
Tetracyclines, aminoglycosides and fluoroquinolones residues in milk by HPLC-MS/MS. A high performance liquid chromatography method coupled with a triple quadrupole mass spectrometer/ion trap (HPLC-MS/MS) was developed and validated to analyze antibiotic residues in milk, among them, aminoglycosides (gentamicin and neomycin) fluoroquinolones (ciprofloxacin, norfloxacin and enrofloxacin) and tetracyclines (tetracycline, oxitetraciclinas, clortetraciclinas and doxycycline). Extraction of the antibiotic residues was carried out with 5% trichloroacetic acid (TCA) followed by centrifugation. Sulfaphenazole was used as internal standard. The HPLC-MS/MS was operated in the positive mode. Recovery ranged from 87.7 to 119% for tetracyclines, 83.3 to 110.3% for fluoroquinolones and 71.9 to 103.8% for aminoglycosides. The validated method was suitable for the intended use. 890 milk samples from PAMVet were evaluated. Overall, more than half (54.8%) of the samples contained some type of antibiotic. 18.4% of the samples contained doxycycline and norfloxacin residues, which are not allowed by Brazilian law in milk producing animals. Considering antibiotics use by geographic regions, the highest prevalence was observed in the southern region (66.4%), whereas in the northern region, the highest percentage of condemnation (27%) was observed.
Assunto
Cromatografia líquida de alta eficiência, Antibióticos, Leite, Aminas
Palavras-chave
Aminoglicosídeos, Tetraciclinas, Clae-em/em, Quinolonas