Análise de contaminantes em amostras de água aplicando sistemas aquosos bifásicos (SAB) como método de extração
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Analysis of contaminants in water samples applying aqueous two-phase systems (ATPS) as an extraction method
Primeiro orientador
Membros da banca
Renata Pereira Lopes Moreira
Nathália Vieira Barbosa
Rodinei Augusti
Bruno Gonçalves Botelho
Nathália Vieira Barbosa
Rodinei Augusti
Bruno Gonçalves Botelho
Resumo
O estudo da extração/partição para determinação do coeficiente de partição (K) dos hormônios 17α-etinilestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodeno (GD), acetato de ciproterona (AC) e valerato de estradiol (VE) obtidos de pílulas anticoncepcionais foi realizado na fase superior do Sistema Aquoso Bifásico (SAB) com posterior determinação por espectrofotometria Ultravioleta-Visível (UV-Vis). Os parâmetros de partição avaliados do sistema foram: o valor de pH do meio (3,00; 5,00; 7,00; 9,00 e 11,00); a natureza do eletrólito (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) e do polímero (PEO1500, L64 e L35) formador do SAB; o comprimento da linha de amarração do sistema (CLA); a temperatura controlada do banho termostático (5,00; 15,0; 25,0; e 40,0 ºC); e a relação mássica das fases inferior e superior do sistema (mFI⁄mFS: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 e 5/1). Essa avaliação foi realizada através de otimização univariada e multivariada, empregando planejamento experimental. A condição otimizada para todos os hormônios foi L35 + Na2SO4 + H2O, em pH = 3,00, CLA = 64,06% m/m, T = 25 °C e mFI/mFS = 5/1. Essa condição de extração dos hormônios foi aplicada em amostras de água potável, água de lagoa e rio e água filtrada de uma estação de tratamento de água e mostrou resultados promissores, diante dos altos sinais analíticos dos hormônios obtidos da fase superior do SAB. A validação do método de preparo de amostra utilizando SAB e quantificação de amoxicilina a partir do UPLC-MS/MS também foi realizada. A faixa linear determinada foi de 0 – 750 µg L-1, com limite de quantificação (LQ) de 30 µg L-1. A precisão e exatidão foram avaliadas em três níveis de concentração (30, 250 e 750 µg L-1), alcançando coeficientes de variação menores que 3% e recuperações maiores que 92%.
Abstract
The study of the extraction/partition for determination of partition coefficient (K) of the hormones 17α-ethinylestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodene (GD), cyproterone acetate (AC) and estradiol valerate (VE) obtained from birth control pills was carried out in aqueous two-phase system (ATPS) upper phase with later determination by ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis). The partition parameters evaluated for the system were: pH (3.00; 5.00; 7.00; 9.00 and 11.00); ATPS forming electrolytes (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) and polymers (PEO1500, L64 and L35); tie-line length (TLL); temperature (5.00; 15.0; 25.0; and 40.0 ºC); and mass ratio between top and bottom phases (mBP/mTP: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 and 5/1). This evaluation was carried out through univariate and multivariate optimization, using experimental design. It was observed, for the first time, interactions of TLL and polymer with temperature, directly influencing the partition of hormones in ATPS. The best conditions obtained for all hormones was L35 + Na2SO4 + H2O, at pH = 3.00, TLL = 64.06% w/w, T = 25 ° C and mBP/mTP = 5/1. This condition of hormone extraction was applied to samples of drinking water, lake and river water and filtered water from a water treatment plant and showed promising results, given the high analytical signals of the hormones obtained from the upper phase of the ATPS. The validation of the sample preparation method using ATPS and amoxicillin quantification from the UPLC-MS/MS was also performed. The linear range determined was 0 – 750 µg L-1, with a quantification limit (LQ) of 30 µg L-1. Precision and accuracy were evaluated at three concentration levels (30, 250 and 750 µg L-1), reaching coefficients of variation less than 3% and recoveries greater than 92%.
Assunto
Química analítica, Extração (Química), Espectrofotometria, Cromatografia líquida, Espectrometria de massa, Preparação de amostra (Química), Águas residuais - Análise, Impacto ambiental, Fármacos, Hormônios
Palavras-chave
Contaminantes emergentes, Sistemas aquosos bifásicos, Extração, Amostras aquosas