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http://hdl.handle.net/1843/35042| Type: | Tese |
| Title: | Resíduos de agrotóxicos em feijão (Phaseolus vulgaris L.): validação de método, ocorrência no Brasil, organização de ensaio de proficiência e produção de material de referência certificado. |
| Authors: | Márcia Cassimira Marcos Ribeiro |
| First Advisor: | Roberto Gonçalves Junqueira |
| Abstract: | Um método para determinação de multirresíduos de agrotóxicos em feijão (Phaseolus vulgaris L.) foi desenvolvido e validado. A extração e purificação foram realizadas por método QuEChERS modificado e a detecção e quantificação por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas sequencial (triploquadrupolo). Para 112 agrotóxicos demonstrou-se que o método foi adequado ao uso pretendido. A ocorrência dos resíduos de agrotóxicos em feijão comercial foi estudada com o método validado em 256 amostras coletadas em todos os estados brasileiros e no Distrito Federal. Foi também conduzido um ensaio de proficiência para o escopo análise de agrotóxicos em feijão, com a participação de treze laboratórios. Os itens do ensaio foram preparados pela adição de oito agrotóxicos em feijão orgânico e se mostraram homogêneos e estáveis no período do ensaio. Os resultados dos participantes foram avaliados por três diferentes métodos de proficiência: Algoritmo A da ISO 13.528:2015, mediana com variação interquartil normalizada e fatores de consistência k e h da ISO 5725-2:1994. Os resultados demonstraram que o método da ISO 5725-25725-2:1994 foi mais adequado para a análise dos dados. Os laboratórios que analisaram todos os resíduos e obtiveram apenas resultados satisfatórios no ensaio de proficiência foram selecionados para a caracterização de um candidato a material de referência contendo doze agrotóxicos adicionados a feijão orgânico. Após a avaliação da homogeneidade, da estabilidade ao transporte e a longo prazo, e da caracterização do material, os valores certificados e suas respectivas incertezas foram: 0,061 mg/kg ± 0,011 mg/kg para acetamiprido; 0,082 mg/kg ± 0,037 mg/kg para ciproconazol; 0,065 mg/kg ± 0,018 mg/kg para flutriafol; 0,072 mg/kg ± 0,013 mg/kg para imidacloprido; 0,048 ± 0,022 para piraclostrobina; 0,049 mg/kg ± 0,023 mg/kg para piriproxifem; e 0,079 mg/kg ± 0,009 mg/kg para propiconazol. |
| Abstract: | A method for analysis of multiresidues of pesticides in common beans (Phaseolus vulgaris L.) was developed and validated. The extraction and purification were carried out by a modified QuEChERS method and the detection and quantification were reached by liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometer. The method was fit for the purpose of quantification of 112 pesticides. The occurrence of pesticide residues in commercial beans was studied with the validated method in 256 samples collected in all Brazilian states and the Federal District. A proficiency test with thirteen laboratories was also conducted for the analysis of eight pesticides in organic common beans. The proficiency test items were homogeneous and stable during the test period. The results of the participants were evaluated by three different proficiency methods: Algorithm A of ISO 13.528: 2015, median with normalized interquartile range and consistency factors k and h of ISO 5725-2:1994. The results demonstrated that the method of ISO 5725-25725-2: 1994 was more appropriate for the data analysis. The laboratories that analyzed all the pesticide residues and obtained all satisfactory results in the proficiency test were selected for the characterization of a candidate reference material containing twelve pesticides added to organic beans. After evaluation of the homogeneity, the stability to the transport and the long term stability, and the characterization of the candidate reference material, the certified values and their respective uncertainties were: 0.061 mg/kg ± 0.011 mg/kg for acetamiprid; 0.082 mg/kg ± 0.037 mg/kg for cyproconazole; 0.065 mg/kg ± 0.018 mg/kg for flutriafol; 0.072 mg/kg ± 0.013 mg/kg for imidacloprid; 0.048 ± 0.022 mg/kg for pyraclostrobin; 0.049 mg/kg ± 0.023 mg/kg for pyriproxyfen; and 0.079 mg/kg ± 0.009 mg/kg for propiconazole |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | FARMACIA - FACULDADE DE FARMACIA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/35042 |
| Issue Date: | 21-Dec-2016 |
| Appears in Collections: | Teses de Doutorado |
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