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http://hdl.handle.net/1843/45147
Type: | Dissertação |
Title: | Desenvolvimento de métodos para determinação de metais e metaloides em amostras de sangue animal por DMA e TXRF |
Authors: | Ingrid de Souza Pellegrini |
First Advisor: | Clésia Cristina Nascentes |
First Referee: | Guilherme Dias Rodrigues |
Second Referee: | Maria José Nunes de Paiva |
Abstract: | Nesse trabalho, utilizando amostras de sangue animal, foram feitas otimizações e validações de dois métodos analíticos em duas técnicas instrumentais, o Analisador Direto de Mercúrio (DMA) e a Espectrometria de Fluorescência de Raios-X por Reflexão Total (TXRF). Os metais e os metaloides determinados por TXRF foram arsênio, crômio, níquel e selênio. Os parâmetros avaliados na validação por DMA foram linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), repetibilidade, precisão intermediária, exatidão e robustez. Os parâmetros foram os mesmos para a validação por TXRF, exceto a linearidade. O LQ para mercúrio no DMA foi de 0,054 ng. Já para o arsênio, o LQ foi 0,51 µg/L, para crômio 1,03 µg/L, níquel 0,68 µg/L e selênio 0,32 µg/L. Para todos os metais citados, as recuperações médias para repetibilidade e para precisão intermediária satisfizeram o intervalo de aceitação de 80% a 120%. A exatidão dos métodos foi avaliada a partir dos resultados de porcentagem de recuperação obtidos nas etapas de repetibilidade e de precisão intermediária. Em relação à robustez, o único parâmetro que sofreu alteração significativa para mercúrio foi o tempo de atomização. Para arsênio, foram significativas as alterações feitas nos tempos entre preparo e leitura da amostra, e de secagem. Para crômio, não houve alteração significativa. Para níquel e selênio, apenas o tempo entre o preparo e a leitura da amostra foi significativo. |
Abstract: | In this work, the selection of animal blood were performed optimizations and validations of two analytical methods in two instrumental techniques, the Direct Mercury Analyzer (DMA) and the Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry (TXRF). The metals determined by TXRF were metals, chromium, metals and selenium. The parameters of linear quantification, estimation in the validation by DMA were obtained by DMA, repeatability, precision, precision, and robustness. The parameters were the same for validation by TXRF, except for linearity. The LQ for mercury was 0.054 ng. As for arsenic, the LQ was 0.51 µg/L, for chromium 1.03 µg/L, elaborated 0.68 µg/L and selenium 0.32 µg/L. For all metals cited, such as medium recoveries and for precision that satisfy the 80% to 120% durability range. The precision of the methods was obtained from the results of repeatability and precision obtained. Regarding the only robust change change, change for atomization time change. For arsenic, the changes made in the times between preparation and drying reading were significant. For chromium, there was no significant change. o Time and selenium, only the time between sample preparation and reading was significant. |
Subject: | Química analítica Validação de método Metais Fluorescência de raio X Mercúrio Arsênio Níquel Crômio Espectrometria de massa |
language: | por |
metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Publisher Initials: | UFMG |
metadata.dc.publisher.department: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Rights: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/45147 |
Issue Date: | 7-Mar-2022 |
Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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