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http://hdl.handle.net/1843/47391| Type: | Dissertação |
| Title: | Desenvolvimento de métodos por cromatografia iônica para análise de explosivos e produtos de explosão |
| Other Titles: | Development of ion chromatography methods for the analysis of explosives and explosion products |
| Authors: | Paula Ribeiro Junho |
| First Advisor: | Ricardo Mathias Orlando |
| First Referee: | Clésia Cristina Nascentes |
| Second Referee: | Washington Xavier de Paula |
| Abstract: | O emprego criminoso de explosivos, principalmente em ataques a caixas eletrônicos, ainda é frequente no Brasil. Os explosivos mais utilizados são misturas de combustíveis e oxidantes inorgânicos, como artefatos a base de nitrato de amônio e de pólvora negra ou cloratada. A principal técnica para análise de explosivos inorgânicos é a cromatografia iônica, mas a etapa de coleta de amostras é crucial para que o resultado obtido seja representativo e confiável. Diante disso, neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise de 8 cátions e 18 ânions por cromatografia iônica com supressão e detecção condutimétrica, sendo avaliados também diferentes materiais e procedimentos de coleta. Os métodos cromatográficos foram validados e os analitos que passaram em todos os testes estatísticos foram bário, cálcio, estrôncio, magnésio, nitrato e potássio, apresentando precisão, recuperação e limites de detecção e quantificação compatíveis com trabalhos de outros autores. Três marcas de swabs foram avaliadas como possíveis materiais de coleta, apresentando inicialmente quantidades significativas de diversos íons, mas que foram majoritariamente removidas por um procedimento de lavagem com água ultrapura. Foi observado que a marca do swab é importante para o resultado e a que foi escolhida para a coleta foi empregada nos estudos de recuperação de íons a partir de superfície de porcelana. Dessa avaliação concluiu-se que o uso de swabs umedecidos com água e que foram lavados previamente resulta em maior recuperação e menor introdução de interferentes. Um ensaio de estabilidade de íons em swabs conduzido ao longo de 12 semanas indicou que swabs devem ser armazenados em geladeira e analisados de preferência na primeira semana após a coleta para minimizar a perda de analitos. Amostras de background coletadas de um caixa eletrônico não apresentaram quantidades de íons que pudessem ser confundidas com resíduos provenientes de explosões na maioria das situações. Os métodos cromatográficos e de coleta foram utilizados em amostras reais de diferentes tipos de pólvoras e de resíduos de explosões de emulsão de nitrato de amônio e de pólvora contida em artefato do tipo “metalon”, sendo capazes de identificar os principais íons provenientes destes materiais e diferenciá-los. |
| Abstract: | The criminal use of explosives, especially in attacks on ATMs, is still frequent in Brazil. The most used explosives are mixtures of fuels and inorganic oxidizers, such as ammonium nitrate and black powder. The main technique for the analysis of inorganic explosives is ion chromatography, but the sampling step is crucial in providing representative and reliable results. Therefore, in this work ion chromatography methods with suppression and conductimetric detection were developed for the analysis of 8 cations and 18 anions, and different materials and collection procedures were also evaluated. The chromatographic methods were validated and the analytes that passed all the statistical tests were barium, calcium, strontium, magnesium, nitrate and potassium, presenting precision, recovery and limits of detection and quantification compatible with works by other authors. Three brands of swabs were evaluated as possible sampling materials, initially showing significant amounts of various ions, which were mostly removed by a washing procedure with ultrapure water. The choice of swab brand is important, and the chosen swabs were used for ion recovery studies from a porcelain surface, indicating that the use of moistened swabs that were previously washed provides greater recovery and less interference. An ion stability assay on swabs conducted over 12 weeks indicated that swabs should be stored in a refrigerator and analysed preferably within the first week after collection to minimize analyte loss. Background samples collected from an ATM did not show amounts of ions that could be confused with residues from explosions in most situations. The chromatographic and sampling methods were used in real samples of different types of black powder and residues from explosions of gunpowder contained in a “metalon” artifact and an ammonium nitrate emulsion, identifying the main ions from these materials and differentiating them. |
| Subject: | Quimica analítica Explosivos Cromatografia de troca iônica Preparação de amostra (Química) Explosões Pólvora Amônio Nitratos |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/47391 |
| Issue Date: | 15-Sep-2022 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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