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Type: Tese
Title: Obtenção e caracterização de biocompósitos formulados com fécula da casca e da entrecasca de mandioca (Manihot esculenta Crantz) e galactomananas de alfarroba (Ceratonia siliqua L.) e reforçados com nanofibras de material lignocelulósico.
Authors: Pãmella Fronza Câmara
First Advisor: Leandro Soares de Oliveira
First Referee: Taila Veloso de Oliveira
Second Referee: Erika Cristina Cren
Third Referee: Eduardo Henrique Martins Nunes
metadata.dc.contributor.referee4: Pedro Henrique Campelo Felix
Abstract: O apelo por um cenário mundial mais sustentável tem crescido nos últimos anos, em função dos impactos ambientais ocasionados pelo descarte inadequado de embalagens plásticas e resíduos agroindustriais. Visando proporcionar materiais sustentáveis, a primeira aplicação prática dessa tese, teve como objetivo extrair fécula da casca e entrecasca de mandioca como alternativa para gerar um subproduto com maior valor agregado. A fécula foi extraída e caracterizada com relação às propriedades físicas, químicas, reológicas, estruturais, térmicas e morfológicas. Foi obtido um pó fino, branco, com teor de 23,2% de amido total. A completa gelatinização desse subproduto ocorre em temperaturas acima de 65 ºC, formando um gel pseudoplástico. A alta estabilidade térmica da fécula extraída sugere fortes interações intermoleculares e intramoleculares das moléculas de amido. Nos espectros de FTIR pode-se observar a presença de celulose no produto extraído. Micrografias indicam predominância de formatos poligonais, truncados e ovais, característicos de grânulos de amido. Na sequência a fécula extraída foi utilizada no desenvolvimento de biocompósitos incorporados de galactomananas de alfarroba. Cinco formulações foram preparadas pelo método de casting e caracterizadas. A análise estrutural apontou padrões semelhantes para as amostras avaliadas. Pelos resultados das análises de TGA e DSC observou-se boa estabilidade térmica e possibilidade de aplicação dos materiais em condições de refrigeração. As galactomananas de alfarroba interagiram positivamente com os demais constituintes da matriz promovendo melhorias nas propriedades de barreira e mecânicas dos biocompósitos. Finalmente, a última aplicação prática, teve por finalidade isolar nanofibras de celulose a partir da torta residual proveniente da extração da fécula e incorporá-las na formulação de bionanocompósitos visando o aproveitamento integral desses resíduos. Com esse intuito, utilizou-se a formulação que apresentou melhor desempenho na etapa anterior (A4-75F/25G). Nanofibras compostas predominantemente por celulose, foi isolada com eficiência por meio de pré-tratamento químico, hidrólise enzimática e tratamento mecânico. Nos espectros de FTIR e TGA foi confirmado a predominância de celulose estáveis termicamente. Micrografias obtidas por AFM revelaram que as nanofibras produzidas apresentaram diâmetro médio de 5 nanômetros. A partir dessa caracterização, as nanofibras isoladas foram utilizadas na formulação de bionanocompósitos. Três concentrações distintas foram estudadas (0,5%, 1,5% e 2,5%). Ao analisar os espectros de FTIR foi observado similaridades estruturais. Os picos de RMN 13C confirmaram essa similaridade entre os compostos e também a preservação estrutural do amido, galactomananas e celulose. O aumento da concentração das nanofibras proporcionou um aumento na temperatura de degradação térmica dos bionanocompósitos, no qual foi observado um novo evento térmico na formulação que teve adição de 2,5% de nanofibras. A adição e o aumento na concentração de nanofibras reduziu a solubilidade dos bionanocompósitos de 70,35% (Formulação controle) para 15,14% (Formulação acrescida de 2,5% de nanofibras). O aumento da concentração de nanofibras também proporcionou melhorias na permeabilidade ao vapor de água. Todos os bionanocompósitos são estáveis às diferentes faixas de pH e foram considerados biodegradáveis em até 7 dias. De maneira geral, o bionanocompósito acrescido de 1,5% de nanofibras apresentou o melhor desempenho. Portanto, conclui-se que certamente o aproveitamento desses resíduos contribuirá para redução dos impactos ambientais causados pelo descarte de embalagens de origem sintética e resíduos agroindustriais.
Abstract: The call for a more sustainable world scenario has grown in recent years, due to the environmental impacts caused by the inadequate disposal of plastic packaging and agro-industrial waste. In order to provide sustainable materials, the first practical application of this thesis aimed to extract starch from the bark and cassava peel as an alternative to generate a by-product with higher added value. The starch was extracted and characterized in relation to physical, chemical, rheological, structural, thermal and morphological properties. A fine, white powder was obtained, with a total starch content of 23.2%. The complete gelatinization of this by-product occurs at temperatures above 65 ºC, forming a pseudoplastic gel. The high thermal stability of the extracted starch suggests strong intermolecular and intramolecular interactions of the molecules. In FTIR spectra, the presence of cellulose in the extracted product can be observed. Micrographs indicated a predominance of polygonal, truncated and oval shapes, characteristic of starch granules. The extracted starch was used in the development of biocomposites incorporated from carob galactomanans. Five formulations were prepared by casting method and characterized. Structural analysis showed similar patterns for the samples evaluated. The results of the TGA and DSC analyses showed good thermal stability and the possibility of application of the materials under refrigeration conditions. Carob galactomanans interacted positively with the other matrix constituents promoting improvements in barrier and mechanical properties of biocomposites. Finally, the last practical application aimed to isolate cellulose nanofibers from the residual pie from the extraction of the starch, and incorporate them into the formulation of bionanocomposites, aiming at the full use of these residues. To this end, we used the formulation that presented the best performance in the previous stage (A4-75F/25G). Nanofibers composed predominantly of cellulose were efficiently isolated by chemical pretreatment, enzymatic hydrolysis and mechanical treatment. In the FTIR and TGA spectra, the predominance of thermally stable cellulose was confirmed. Micrographs obtained by AFM revealed that the nanofibers produced presented an average diameter of 5 nanometers. From this characterization, the isolated nanofibers were used in the formulation of bionanocomposites. Three distinct concentrations were studied (0.5%, 1.5% and 2.5%). When analyzing the FTIR spectra, structural similarities were observed. The peaks of NMR 13C confirmed the similarity between the compounds and also the structural preservation of starch, galactomanans and cellulose. The increase in the concentration of nanofibers provided an increase in the temperature of thermal degradation of bionanocomposites, in which a new thermal event was observed in the formulation that had the addition of 2.5% of nanofibers. The addition and increase in the concentration of nanofibers reduced the solubility of bionanocomposites from 70.35% (Control Formulation) to 15.14% (Formulation plus 2.5% of nanofibers). The increase in the concentration of nanofibers also provided improvements in water vapor permeability. All bionanocomposites were stable at different pH ranges and were considered biodegradable within 7 days. In general, bionanocomposite with 1.5% nanofibers showed the best performance. Therefore, it is concluded that the use of these residues will contribute to reduce the environmental impacts caused by the disposal of synthetic packaging and agro-industrial waste.
language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
metadata.dc.publisher.department: FARMACIA - FACULDADE DE FARMACIA
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/48903
Issue Date: 29-Nov-2022
Appears in Collections:Teses de Doutorado

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