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http://hdl.handle.net/1843/50544| Tipo: | Dissertação |
| Título: | Desenvolvimento de método de amostragem passiva do glifosato e seu metabólito em água |
| Autor(es): | Lilian Mariane Fiuza |
| Primeiro Orientador: | Zenilda de Lourdes Cardeal |
| Primeiro Coorientador: | Helvécio Costa Menezes |
| Primeiro membro da banca : | Bruno Gonçalves Botelho |
| Segundo membro da banca: | Patterson Patrício de Souza |
| Resumo: | Nas últimas décadas, o glifosato se tornou o herbicida mais utilizado no Brasil e no mundo. No ambiente, ele é facilmente decomposto pela ação de microrganismos gerando o ácido aminometilfosfônico, cuja concentração no ambiente também é utilizada como indicativo da presença do glifosato. Ao longo dos anos, diversos trabalhos identificaram os efeitos negativos desse herbicida para a saúde da fauna, da flora e do homem, culminando em diversos processos contra a fabricante Bayer. Todavia, devido as propriedades físico-químicas dessas substâncias, elas geralmente não são incluídas nos programas rotineiros de monitoramento ambiental. Dessa forma, o desenvolvimento de métodos simples e abrangentes que permitam a identificação e quantificação do glifosato e do seu metabólito em baixos níveis são extremamente relevantes. Neste trabalho foram, então, avaliadas a eficiência das técnicas de microextração em fase líquida suportada por fibra oca e microextração em fase sólida suportada por fibra oca na extração do glifosato e do ácido aminometilfosfônico com o objetivo final de empregá-las em um dispositivo de amostragem passiva. Os analitos foram determinados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas e, por apresentarem baixa volatidade e estabilidade térmica, uma etapa de derivatização foi incluída previamente à análise. O procedimento de derivatização foi otimizado e os parâmetros de mérito do método foram avaliados de acordo com o Guia Eurachem. A linearidade foi avaliada no intervalo de concentração de 14 a 350 µg L-¹ e coeficientes de determinação acima de 0,9 foram obtidos. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram, respectivamente, de 4,1 a 45 µg L-¹ e 14 a 68 µg L-¹. A precisão intra-dia e inter-dia apresentaram desvios significativos, evidenciando a necessidade de se incluir um padrão interno para futuras análises. Por fim, o método de derivatização foi empregado para análise de amostras de água pontuais coletadas nas Lagoas Marginais do Rio São Francisco. |
| Abstract: | In recent decades, glyphosate has become the most widely used herbicide in Brazil and worldwide. In the environment, it is easily broken down by the action of microorganisms generating aminomethylphosphonic acid, whose concentration in the environment is also used as an indicator of the presence of glyphosate. Over the years, several studies have identified the negative effects of this herbicide on the health of fauna, flora, and humans, culminating in several lawsuits against the manufacturer Bayer. However, due to the physical and chemical properties of these substances, they are generally not included in routine environmental monitoring programs. Thus, the development of simple and comprehensive methods that allow the identification and quantification of glyphosate and its metabolite at low levels is extremely relevant. In this work, the efficiency of the hollow fiber supported liquid phase microextraction and hollow fiber supported solid phase microextraction techniques in the extraction of glyphosate and AMPA were evaluated with the final objective of employing them in a passive sampling device. The analytes were determined by gas chromatography coupled to a mass spectrometer and, because they have low volatility and thermal stability, a derivatization step was included prior to analysis. The derivatization procedure was optimized and the merit parameters of the method were evaluated according to the Eurachem Guide. Linearity was evaluated in the concentration range of 14 a 350 μg L-¹ and determination coefficients above 0.9 were obtained. The limits of detection and quantification obtained were 4.1 a 45 μg L-¹ and 14 a 68 μg L-¹, respectively. The intra-day and inter-day precision showed significant deviations, highlighting the need to include an internal standard for future analyses. Finally, the derivatization method was employed for analysis of water samples collected from the Marginal Lagoons of the São Francisco River. |
| Assunto: | Química analítica Herbicidas Água – Poluição – São Francisco, Rio Água – Amostragem Cromatografia de gás Espectrometria de massa Derivatização Preparação de amostra (Química) Analise cromatográfica Nanotubos de carbono Extração (Química) |
| Idioma: | por |
| País: | Brasil |
| Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Sigla da Instituição: | UFMG |
| Departamento: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
| Curso: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/50544 |
| Data do documento: | 29-Nov-2021 |
| Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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| Desenvolvimento de Método de Amostragem Passiva do Glifosato e seu Metabólito em Água.pdf | 2.87 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |
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