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http://hdl.handle.net/1843/52462| Type: | Dissertação |
| Title: | Desenvolvimento, avaliação e aplicação de um dispositivo de preparo de amostras automatizado para extrações assistidas por campos elétricos |
| Authors: | Victor Hugo de Miranda Boratto |
| First Advisor: | Ricardo Mathias Orlando |
| First Co-advisor: | Clésia Cristina Nascentes |
| First Referee: | Jarbas José Rodrigues Rohwedder |
| Second Referee: | Keyller Bastos Borges |
| Abstract: | A etapa de preparo de amostra traz consigo inúmeros entraves como a alta demanda de tempo e custo, além de estar associada como a etapa de maior fonte de erro em uma análise química, principalmente quando realizada de forma manual em altas frequências. Desta forma, o presente trabalho propõe a construção e avaliação de um dispositivo automatizado de preparo de amostras para extrações assistidas por campos elétricos. Além disso, o trabalho visa a aplicação para a extração de doxorrubicina em amostras de urina sintética e determinação via análise de imagem digital (DIA) e espectrofotometria UV-Vis. Para que fosse possível alcançar os objetivos estimados, foi feita a construção do hardware utilizando peças impressas em uma impressora 3D e componentes eletrônicos amplamente utilizados em protótipos nas mais diversas áreas. Em seguida, o código controle foi desenvolvido e avaliado utilizando a linguagem C++ para a finalidade de realização das operações unitárias automatizadas. A prova de conceito do dispositivo é apresentada de forma qualitativa através da extração do corante catiônico violeta genciana. Na aplicação do sistema, foram avaliadas diferentes condições para aquisição da imagem e os fatores que influenciam na eletroextração, como porcentagem de solvente orgânico na fase doadora, diluição da amostra e agitação do sistema de forma univariada e por métodos multivariados como potencial elétrico e tempo, sendo definido como condições ótimas, o potencial elétrico de 300V, tempo de 20 minutos, porcentagem de acetonitrila na fase doadora de 37,5%, diluindo-se a amostra em água deionizada (1:1,v/v), aplicando-se agitação durante o processo. O método apresentou linearidade apenas para DIA na faixa de 0,4 – 1,4 µg mL-¹, sendo necessária uma otimização mais eficiente para o método envolvendo espectrofotometria UV-Vis. As outras figuras de mérito avaliadas (precisão, limite de quantificação e recuperação) foram satisfatórias, tendo em vista que o objetivo do trabalho é a demonstração e funcionalidade do dispositivo automatizado. |
| Abstract: | The sample preparation step brings with it numerous obstacles such as the high demand for time and cost, in addition to being associated with the step with the greatest source of error in a chemical analysis, especially when performed manually at high frequencies. Thus, this work proposes the construction and evaluation of an automated sample preparation device for extractions assisted by electric fields. In addition, the work aims at the application for the extraction of doxorubicin in synthetic urine samples and determination via digital image analysis (DIA) and UV-Vis spectrophotometry. In order to achieve the estimated objectives, the hardware was built using parts printed on a 3D printer and electronic components widely used in prototypes in the most diverse areas. Then, the control code was developed and evaluated using the C++ language for the purpose of performing the automated unit operations. The proof of concept of the device is presented in a qualitative way through the extraction of the gentian violet cationic dye. In the application of the system, different conditions for image acquisition and the factors that influence the electroextraction were evaluated, such as percentage of organic solvent in the donor phase, sample dilution and agitation of the system in a univariate way and by multivariate methods factors such as electric potential and time , being defined as optimal conditions, the electrical potential of 300V, time of 20 minutes, percentage of acetonitrile in the donor phase of 37.5%, diluting the sample in deionized water (1:1, v/v), applying agitation during the process. The method showed linearity only for DIA in the range of 0.4 – 1.4 µg mL-¹, requiring a more efficient optimization for the method involving UV-Vis spectrophotometry. The other evaluated figures of merit (precision, quantification limit and recovery) were satisfactory, considering that the objective of the work is the demonstration and functionality of the automated device. |
| Subject: | Química analítica Preparação de amostra (Química) Extração (Química) Processamento de imagens – Técnicas digitais Doxorrubicina Espectrofotometria Urina – Análise Cromatografia líquida de alta eficiência Espectrometria de massa Espectrometria de ultra violeta Análise de variância |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/52462 |
| Issue Date: | 24-Feb-2023 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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