Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/1843/55254
Type: Dissertação
Title: Quantificação de cresóis em amostras de fumaça líquida empregando a extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura e análise por cromatografia gasosa-espectrometria de massas
Other Titles: Quantification of cresols in liquid smoke samples employing liquid-liquid extraction with low temperature purification and analysis by gas chromatography-mass spectrometry
Authors: Marina Ranna Pinheiro Vasconcelos
First Advisor: Gevany Paulino de Pinho
First Co-advisor: Flaviano de Oliveira Silvério
First Referee: Janaína Teles de Faria
Second Referee: Lázaro Chaves Sucupira
Abstract: Fumaça líquida é um aditivo alimentar usado para conferir o sabor defumado em alimentos. Entre os constituintes da fumaça líquida estão os três isômeros dos cresóis, que são compostos potencialmente tóxicos para a saúde humana. Dessa forma, o principal objetivo desse estudo foi otimizar uma metodologia para quantificar cresóis em fumaça líquida. Primeiramente, a técnica de extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) foi otimizada e validada para cresóis em água, pois não há amostras de fumaça líquida isentas de cresóis. As análises foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) com cromatogramas de íons totais. Posteriormente, a ELL-PBT foi aplicada para a extração de cresóis em cinco amostras comerciais de fumaça líquida e a quantificação foi realizada a partir dos padrões de calibração em solvente puro e a partir do método de adição de padrão. A estabilidade dos cresóis em fumaça líquida também foi avaliada por 21 dias com as amostras armazenadas em condições ambientes e refrigeradas. A metodologia proposta mostrou-se seletiva para cresóis em água, linear na faixa de 0,5 a 35 mg L-¹, recuperação entre 90 e 104% e desvio-padrão relativo (DPR) inferior a 10%. A quantificação de cresóis em quatro amostras de fumaça líquida apresentou um forte efeito de matriz negativo e a concentração dos cresóis variaram de 0,5 a 25 mg L-¹ determinadas pelo método de adição de padrão. A concentração dos cresóis permaneceu constante na fumaça líquida durante 21 dias a 5 e 25 °C. Finalmente, a metodologia proposta mostrou-se adequada para a determinação de cresóis em fumaça líquida e os níveis encontrados nas amostras são muito elevados.
Abstract: Liquid smoke is a food additive used to impart a smoky flavor to foods. The three isomers of cresols are among the constituents of liquid smoke, wich are potentially toxic compounds for human health. Thus, the main objective of this study was to optimize a methodology to quantify cresols in liquid smoke. First, the liquid-liquid extraction with low temperature purification (LLE-LTP) technique was optimized and validated for cresols in water, as there are no liquid smoke samples free of cresols. Analyzes were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) with total ion chromatograms. Subsequently, the LLE-LTP was applied for the extraction of cresols in five commercial samples of liquid smoke and the quantification was performed using the calibration standards in pure solvent and using the standard addition method. The stability of cresols in liquid smoke was also evaluated for 21 days with samples stored under ambient and refrigerated conditions. The proposed methodology proved to be selective for cresols in water, linear in the range of 0.5 to 35 mg L-¹, recovery between 90 and 104% and relative standard deviation (RSD) lower than 10%. The quantification of cresols in four liquid smoke samples showed a strong negative matrix effect and the concentration of cresols ranged from 0.5 to 25 mg L-¹ determined by the standard addition method. The cresol concentration remained constant in the liquid smoke for 21 days at 5 and 25 ºC. Finally, the proposed methodology proved to be adequate for the determination of cresols in liquid smoke and the levels found in the samples are very high.
Subject: Fumaça líquida
Cresol
Química analítica quantitativa
language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
metadata.dc.publisher.department: ICA - INSTITUTO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Alimentos e Saúde
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/55254
Issue Date: 15-May-2023
Appears in Collections:Dissertações de Mestrado

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