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http://hdl.handle.net/1843/58360
Tipo: | Tese |
Título: | Resíduos de medicamentos veterinários em músculo bovino: otimização e validação de métodos analíticos qualitativos por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas Q-Orbitrap |
Autor(es): | Ramon Alves de Oliveira Paula |
primer Tutor: | Leandro Soares de Oliveira |
primer miembro del tribunal : | Bernardete Ferraz Spisso |
Segundo miembro del tribunal: | Fernando Nogueira de Souza |
Tercer miembro del tribunal: | Jonas Augusto Rizzato Paschoal |
Cuarto miembro del tribunal: | Sérgio Henrique Monteiro |
Quinto miembro del tribunal: | Silvana Lima Gorniak |
Resumen: | A presença de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos pode comprometer não somente a saúde pública, mas ainda a participação de um país na economia mundial. Nesse contexto, dois métodos de triagem multiclasses em tecido muscular bovino foram otimizados e validados, a partir da combinação de cromatografia líquida de ultra eficiência e espectrometria de massas de alta resolução sequencial híbrida do tipo quadrupolo-Orbitrap com uma ionização eletrospray aquecida nos modos positivo e negativo. Nestes métodos, adotamos uma estratégia direcionada para a detecção de um amplo escopo dos medicamentos regulamentados no Brasil, como também a prospecção daqueles antimicrobianos ainda não monitorados, o que traz avanços sem precedentes para a ciência de alimentos. Foram testados dois procedimentos diferentes de preparo de amostras, ou seja, método A: extração sólido-líquido abrangente, com ácido fórmico a 0,1 %, em uma solução aquosa de EDTA 0,1 % (p/v)/acetonitrila/metanol (1:1:1, v/v/v), com posterior extração adicional assistida por ultrassom; e Método B (QuEChERS). Com relação à seletividade, independente dos métodos, os resultados demonstraram resultados satisfatórios. Já a capacidade de detecção para triagem (CCβ), definida como ½ limite máximo de resíduos, acima de 34 % dos analitos mostraram uma taxa de resultados falso positivos de até 5 % (erro β), sendo que o método QuEChERS forneceu melhor detecção em número de resíduos (n = 68). Deste modo, destacamos que tais procedimentos mostraram potencial promissor para aplicação nas análises de rotina, proporcionando novas perspectivas na análise de resíduos, além de subsídios para um constante direcionamento do escopo dos analitos monitorados nesta matriz. |
Abstract: | The presence of residues of veterinary drugs in food can compromise not only public health, but also the participation of a country in the world economy. In this context, two multiclass screening methods in bovine serum muscle tissue were optimized and validated, based on the combination of ultra-performance liquid chromatography and hybrid sequential high-resolution mass spectrometry of the quadrupole-Orbitrap type with heated electrospray ionization in positive and negative modes. In these methods, we adopted a strategy aimed at detecting a wide range of drugs regulated in Brazil, as well as prospecting those antimicrobials not yet monitored, which brings unprecedented advances to food science. Two different sample preparation were evaluated, method A: comprehensive solid-liquid extraction with 0.1% formic acid in an aqueous solution of EDTA 0.1% (w/v)/acetonitrile/methanol (1:1:1, v/v/v), with further extraction assisted by ultrasound; and method B (QueEChERS). In relation to the selectivity, regardless of the methods, the results showed satisfactory results. On the other hand, the detection capability for screening (CCβ), defined as ½ maximum residue limit, above 34% of the analytes showed a rate of false positives results of up to 5% (error β), and the QuEChERS method provided better detection in number of residues (n = 68). Thus, we emphasize that such procedures showed promising potential for application in routine analyses, providing new perspectives in the analysis of residues, in addition to subsidies for a constant direction of the scope of the analytes monitored in this matrix. |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Institución: | UFMG |
Departamento: | FARMACIA - FACULDADE DE FARMACIA |
Curso: | Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos |
Tipo de acceso: | Acesso Restrito |
metadata.dc.rights.uri: | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/ |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/58360 |
Fecha del documento: | 6-jun-2023 |
Término del Embargo: | 6-jun-2025 |
Aparece en las colecciones: | Teses de Doutorado |
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