Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://hdl.handle.net/1843/69588
Tipo: Tese
Título: Teor de ácido lático como indicador de qualidade do leite: validação de métodos e monitoramento.
Título(s) alternativo(s): Lactic acid content as a milk quality indicator: method validation and monitoring.
Autor(es): Cláudia Aparecida de Oliveira e Silva
Primeiro Orientador: Roberto Gonçalves Junqueira
Primeiro Coorientador: Silvana da Motta
Primeiro membro da banca : Scheilla Vitorino Carvalho de Souza Ferreira
Segundo membro da banca: Maria Patrícia Milagres
Terceiro membro da banca: Edimar Aparecida Filomeno Fontes
Quarto membro da banca: Débora Cristina Sampaio de Assis
Resumo: Foi investigado o emprego potencial da avaliação do teor de ácido lático nos leites in natura e UHT como indicador de qualidade e sua relação com a acidez titulável. O desempenho de métodos oficiais para detectar e determinar a adulteração do leite por adição de neutralizantes também foi avaliado. O desempenho dos métodos qualitativos do ácido rosólico e da fenolftaleína foi verificado pela avaliação das taxas de resultados falsos positivos, seletividade, sensibilidade, confiabilidade, região de perda de confiabilidade, limite de detecção, acordância e concordância. Os métodos quantitativos de alcalinidade das cinzas, cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta e arranjo de fotodiodos para determinar ácidos orgânicos, e reflectometria para análise de ácido lático foram avaliados pela seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, veracidade, repetibilidade e precisão intermediária. Os métodos cromatográfico e reflectométrico foram aplicados em amostras de leite in natura e UHT, coletadas nas regiões sul, sudeste e nordeste do Brasil. Os métodos oficiais apresentaram desempenho insatisfatório. Somente foi possível detectar a presença de neutralizantes da acidez no leite em níveis elevados (0,050 g/100 mL de hidróxido de sódio; 0,300 g/100 mL de bicarbonato de sódio e maior que 0,080 g/100 mL de carbonato de sódio), para os quais a acidez titulável já havia extrapolado os limites inferiores previstos na legislação. Falta de seletividade na presença de estabilizantes utilizados em leite UHT também foi observada no método de alcalinidade das cinzas. Os métodos cromatográfico e reflectométrico para a quantificação do ácido lático foram considerados adequados ao propósito de uso e apresentaram correlação satisfatória, sendo o método reflectométrico mais vantajoso em relação à sensibilidade, variabilidade de resultados, praticidade e menor tempo de análise. Foram determinados os teores de ácido lático (71,8 ± 43,1 mg/L), cítrico (2.503,8 ± 245,5 mg/L), orótico (83,9 ± 7,9 mg/L) e acidez titulável (0,16 ± 0,01 g/100 mL) em 54 amostras de leite UHT, adquiridas em estabelecimentos comerciais de Curitiba, Belo Horizonte e Recife. Foi observada maior variabilidade para o ácido lático e falta de correlação entre os teores deste com a acidez titulável. Diferentes faixas de valores de ácido lático foram observadas para leite in natura (8,1 ± 6,1 mg/L) e UHT (103,3 ± 63,2 mg/L) de uma mesma região, enquanto a acidez titulável foi semelhante (0,16 ± 0,02 g/100 mL). O teor de ácido lático aumentou 45 vezes durante a acidificação controlada do leite (37 ± 1 ºC/9 horas), ao contrário dos teores dos ácidos orótico e cítrico que permaneceram constantes. Evidenciou-se a importância da avaliação do ácido lático no monitoramento do leite, sua vantagem em relação a acidez titulável e a necessidade de estabelecer valores de referência para um monitoramento eficaz.
Abstract: The potential use of lactic acid content in natura and UHT milk as a indicator of quality and its relation to titratable acidity were investigated. The performance of official methods to detect and determine milk adulteration by the addition of neutralizers was also evaluated.The performance of the rosolic acid and phenolphthalein qualitative methods was verified by evaluating the rates of false positive results, selectivity, sensitivity, reliability, loss of reliability region, limit of detection, agreement and concordance. The quantitative methods of ash alkalinity, high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection and photodiode array (HPLC-UV/DAD) to determine organic acids, and reflectometry for lactic acid analysis were evaluated through the selectivity, linearity, detection and quantification limits, veracity, repeatability and intermediate precision. The chromatographic and reflectometric methods were applied to samples of fresh and UHT milk collected in the south, southeast and northeast regions of Brazil. The official methods presented poor performance. It was only possible to detect the presence of acidity neutralizers in milk at high levels (0.050 g/100 mL of sodium hydroxide; 0.300 g/100 mL of sodium bicarbonate and greater than 0.080 g/100 mL of sodium carbonate), for which the titratable acidity had already exceeded the lower limits regulated by the legislation. Lack of selectivity in the presence of UHT milk stabilizers was also observed in the ash alkalinity method. The chromatographic and the reflectometric methods for quantification of lactic acid were considered adequate for the purpose of use and presented satisfactory correlation, being the reflectometric method more advantageous in relation to the sensitivity, variability of results, practicality and less time of analysis. The content of lactic acid (71.8 ± 43.1 mg/L), citric acid (2,503.8 ± 245.5 mg/L), orotic acid (83.9 ± 7.9 mg/L) and titratable acidity (0.16 ± 0.01 g/100 mL) were determined in 54 samples of UHT milk purchased from commercial establishments in Curitiba, Belo Horizonte and Recife. Greater variability was observed for lactic acid and a lack of correlation between the levels of this acid and the titratable acidity. Different ranges of lactic acid values were observed for in natura (8.1 ± 6.1 mg/L) and UHT (103.3 ± 63.2 mg/L) milk of the same region, whereas the titratable acidity was similar (0.16 ± 0.02 g/100 mL). Lactic acid content increased 45-fold during controlled acidification of the milk (37 ± 1 °C/9 hours), unlike the contents of the citric and orotic acids that remained constant. The importance of lactic acid evaluation in milk monitoring, its advantage in relation to titratable acidity and the need to establish reference values for effective monitoring were evidenced.
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Minas Gerais
Sigla da Instituição: UFMG
Departamento: FARMACIA - FACULDADE DE FARMACIA
Curso: Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/
URI: http://hdl.handle.net/1843/69588
Data do documento: 22-Dez-2016
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