Hexamethylenetetramine-tridecanedioic acid (1/1): temperature-induced order-disorder structural phase transitions with phase co-existence

Abstract

O cocristal ácido hexametilenotetramina-tridecanodióico (1/1) (HMT-C13), C6H12N4·C13H24O4, foi investigado por técnicas de difração de raios X de cristal único em diversas temperaturas durante processos de resfriamento e aquecimento. Nossos resultados mostram a formação de duas fases cristalinas, separadas por uma grande coexistência de fases de temperatura entre 290 e 340 K. A fase I, estável acima de 341 K, apresenta uma estrutura ortorrômbica descrita no grupo espacial Bmmb, com um N4(CH2) Aduto 6·C13H22O4 em sua unidade assimétrica. A Fase II, estável abaixo de 290 K, apresenta simetria monoclínica descrita pelo grupo espacial P21/c, com dois adutos de N4(CH2)6·C13H22O4 em sua unidade assimétrica. A coexistência de fases é observada tanto no resfriamento quanto no aquecimento, e parece estar relacionada a uma complexa dinâmica de crescimento de domínio dentro do cristal.