Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://hdl.handle.net/1843/BIRC-85SLC9
Tipo: Dissertação de Mestrado
Título: Influência do tamanho de grão da zircônia estabilizada com ítria e das propriedades reológicas de barbotinas anódicas sobre as características microestruturais de filmes de anodo usados em pilhas a combustível de óxidos sólidos.
Autor(es): Aurellis Carvalho Nascimento
Primeiro Orientador: Rosana Zacarias Domingues
Primeiro Coorientador: Tulio Matencio
Primeiro membro da banca : Maria Irene Yoshida
Segundo membro da banca: Nelcy Della Santina Mohallem
Resumo: As pilhas a combustível de óxido sólido (SOFC) são dispositivos capazes de converter energia química em energia elétrica com alta eficiência e baixo índice de poluição. Um dos componentes mais importantes da SOFC é o anodo. Nesse eletrodo ocorrem as reações eletroquímicas de oxidação do gás combustível e os elétrons resultantes são transportados para os interconectores da pilha. O composto NiO/YSZ é atualmente o material mais empregado na fabricação de filmes de anodo devido, principalmente, ao seu baixo custo. Nesse trabalho, foram sintetizados dois pós de YSZ (YSZ800 e YSZ1000) pelo método de co-precipitação. A partir desses pós, dois compostos NiO/YSZ (NiO/YSZ800 e NiO/YSZ1000) foram preparados via impregnação. O pós de NiO/YSZ foram usados na preparação de oito barbotinas submetidas posteriormente, a tempos de mistura de 5, 10, 20 e 40h. Essas barbotinas foram depositadas por aerografia sobre substratos de YSZ e o conjunto tratado termicamente para que o filme anódico pudesse ser formado. Para caracterização dos pós de YSZ e dos compostos, varias técnicas foram utilizadas. A Difração de Raios X (DRX) foi empregada com o objetivo de determinar as fases cristalinas presentes, possíveis fases amorfas e tamanho dos cristalitos. O método Brunauer, Emmett and Teller (BET) auxiliou na determinação da área superficial específica (ABET), volume total dos poros (Vt) e diâmetro médio dos poros (dp) do YSZ800 e YSZ1000. O tamanho médio das partículas desses pós foi calculado a partir da área superficial específica dada pelo BET. O comportamento reológico das barbotinas foi estudado mediante a utilização de um Reômetro mostrando que os tempos de mistura e o tamanho de grão dos pós de YSZ influenciam significativamente a viscosidade dessas suspensões. As propriedades térmicas das barbotinas foram avaliadas por Análise Térmica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA). A Microscopia Ótica (MO) e a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram utilizadas no estudo da microestrutura dos filmes. A partir das imagens obtidas por MEV foi possível determinar a porosidade e contigüidade de poros, YSZ e NiO nos mesmos. A Espectrometria de Energia Dispersiva (EDS) foi empregada na detecção de possíveis impurezas presentes nos filmes e a análise de Espectrometria por Dispersão de Comprimento de Onda (WDS), possibilitou que os elementos ítrio e zircônio pudessem ser detectados separadamente. O Mapa de Elementos foi usado para verificar a distribuição dos elementos Y, Zr e Ni nos filmes e relacionar essas distribuições aos tempos de mistura das barbotinas.
Abstract: Solid oxide fuel cells (SOFCs) are devices capable of cleanly converting chemical energy into electric energy with a high efficiency. One of the most important components of SOFCs is the anode. Oxidative electrochemical reactions of the fuel gas occur in this electrode and the resulting electrons are transported to the cell interconnectors. Currently, NiO/YSZ composite is the most used material in the fabrication of anode films due mainly to its low cost. In this work, it was synthesized two YSZ powders (YSZ800 and YSZ1000) by the co-precipitation method. Two compounds NiO/YSZ (NiO/YSZ800 and NiO/YSZ1000) were prepared from these powders by impregnation. The NiO/YSZ powders were used to prepare eight ceramic slurries, which were later mixed for 5, 10, 20 and 40 h. These ceramic slurries were deposited by aerography onto the YSZ substrates, which were thermally treated later to form the anode film. Several techniques were used to characterize the YSZ powders and their composites. X-ray diffraction (XRD) was used to determine the crystalline phases present, possible amorphous phases, and crystallite size. The Brunauer, Emmett and Teller (BET) method helped in the determination of the specific surface area (ABET), total pore volume (Vt), and average pore diameter (dp) of YSZ800 and YSZ1000. The average particle size of these powders was calculated from the specific surface area given by BET. The rheological behavior of the ceramic slurries was studied with a rheometer. It showed that mixture time and YSZ powder grain size affect suspension viscosity significantly. The thermal properties of the ceramic slurries were evaluated by Thermal Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). Optical microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) were used in the study of the film microstructure. From SEM images, it was possible to determine the porosity and pore contiguity, and YSZ and NiO contents. Energy-Dispersive Spectrometry (EDS) and Wavelength Dispersion System (WDS) analyses were used to detect the possible impurities present in the films and allowed the separate detection of yttrium and zirconium. The elemental map was used to verify the distribution of elements Y, Z, and Ni in films and to relate it to the ceramic slurries mixing time.
Assunto: Físico-química
Química
Idioma: Português
Editor: Universidade Federal de Minas Gerais
Sigla da Instituição: UFMG
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/BIRC-85SLC9
Data do documento: 1-Fev-2007
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