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http://hdl.handle.net/1843/BUBD-AW5N8J
Tipo: | Tese de Doutorado |
Título: | Utilização de copolímeros em bloco como scaffolds para a síntese de materiais inorgânicos com estrutura hierárquica de poros |
Autor(es): | Camila Silva Brey Gil |
primer Tutor: | Rodrigo Lambert Oréfice |
primer miembro del tribunal : | Herman Sander Mansur |
Segundo miembro del tribunal: | Cesar Liberato Petzhold |
Tercer miembro del tribunal: | Patrícia Santiago de Oliveira Patricio |
Cuarto miembro del tribunal: | Ricardo Geraldo de Sousa |
Resumen: | Materiais inorgânicos com estrutura hierárquica de poros são de grande interesse em aplicações como catálise, adsorção, separação, conservação e armazenamento de energia devido a propriedades como: altas taxas de difusão, elevada área superficial e elevado volume de poros. Neste trabalho, foi demonstrado o preparo de estruturas hierárquicas com porosidade ordenada a partir da automontagem de copolímeros em bloco (BCPs). Para a síntese dos scaffolds foi utilizado um método baseado na automontagem de estruturas por decomposição espinodal (SIM2PLE) de uma blenda polimérica formada pelo copolímero poli(estireno-b-óxido de etileno) e o homopolímero poli(etileno glicol) (PEG 400) como aditivo. Foi avaliada a influência de diferentes parâmetros como umidade, temperatura, composição da blenda polimérica e a influência de vapores na formação de estruturas hierárquicas com mesoporos ordenados. A partir da variação de temperatura foi possível variar a morfologia dos mesoporos obtendo-se o tipo hexagonal a 90 °C e a morfologia cúbica double diamond a 70 °C. Esses scaffolds foram então utilizados como templates para a síntese de materiais inorgânicos com estrutura hierárquica de poros a partir da deposição não eletrolítica de níquel seguida da remoção do copolímero por diferentes tratamentos térmicos. Essa deposição foi realizada de forma eficiente apenas nos scaffolds com morfologia double diamond e o sucesso da deposição atribuído principalmente a rede tridimensional interconectada de poros característica dessa morfologia e ausente no tipo hexagonal. Foram obtidas estruturas hierárquicas de materiais inorgânicos como o óxido de níquel e níquel metálicos para as amostras tratadas termicamente em ar e atmosfera redutora, respectivamente. As análises por espalhamento de raios-x a baixo ângulo (SAXS) permitiram verificar uma transição da morfologia double diamond dos scaffolds para a morfologia single diamond das estruturas inorgânicas |
Abstract: | Hierarchical porous inorganic materials are of great interest for applications in catalysis, adsorption, separation, energy conversion and storage due to properties as high diffusion rates, high surface area and high pore volumes. In this work, it was demonstrated the preparation of hierarchical structures with ordered porosity from the self-assembly of block copolymers (BCPs). The scaffolds were synthesized using the SIM2PLE method that takes advantage of the spinodal decomposition induced in a block copolymer/extractable additive system (poly(styrene-b-ethylene oxide) / PEG 400). The influence of different parameters such as humidity, temperature, polymer blend composition and influence of vapors in the formation of hierarchical structures with ordered mesopores were evaluated. From the temperature variation different mesoporores morphology were obtained as the hexagonal type at 90 °C and the double diamond cubic morphology at 70 °C. These scaffolds were then used as hard templates for the synthesis of inorganic materials with hierarchical structure of pores based on the electroless deposition of nickel followed by the removal of the copolymer by different thermal treatments. This deposition was efficient on scaffolds with double diamond morphology and the deposition success attributed mainly to the three-dimensional interconnected pores characteristic of the double diamond morphology and absent in the hexagonal morphology. Inorganic materials with hierarchical structures such as nickel oxide and nickel metal were obtained from thermally treated samples under air and reducing atmosphere, respectively. The SAXS patterns indicated a transition from the double diamond morphology of the scaffolds to a single diamond morphology for the inorganic structures |
Asunto: | Copolímeros Materiais Ciência dos materiais Porosidade |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Institución: | UFMG |
Tipo de acceso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUBD-AW5N8J |
Fecha del documento: | 26-ago-2017 |
Aparece en las colecciones: | Teses de Doutorado |
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