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http://hdl.handle.net/1843/BUOS-8QSKNP| Type: | Dissertação de Mestrado |
| Title: | Resíduos de agrotóxicos organohalogenados em morango por cromatografia à gás: validação de metodologia e ocorrência no estado de Minas Gerais |
| Authors: | Alexandre Augusto Soares |
| First Advisor: | Roberto Goncalves Junqueira |
| First Co-advisor: | Scheilla Vitorino de Souza Ferreira |
| First Referee: | Christian Fernandes |
| Second Referee: | Silvana da Motta |
| Abstract: | Um método de cromatografia em fase gasosa com detector de captura de elétrons para determinação de multirresíduos de agrotóxicos organohalogenados em morango foi validado por procedimentos intralaboratoriais. Linearidade, efeitos de matriz e do dia foram verificados em experimentos com curvas de calibração dos analitos endossulfam alfa, endossulfam beta, endossulfam sulfato, lambda-cialotrina, procimidona e trifluralina, com e sem a matriz. Linearidade foi demonstrada, com efeitos de matriz significativos para alguns analitos, além do efeito do dia. A faixa linear variou de acordo com a resposta cromatográfica dos analitos. Seletividade, recuperação e precisão do método foram investigadas por adição de padrões dos analitos em amostras brancas. As porcentagens de recuperação variaram de 74,59 % a 115,41 %, com desvios padrão de repetitividade e reprodutibilidade parcial entre 1,63 % e 20,98 % e entre de 5,86 % e 20,98 %, respectivamente. Os limites de detecção, de quantificação, de decisão e a capacidade de detecção do método variaram entre 0,003 mg kg-1 e 0,007 mg kg-1; 0,005 mg kg-1 e 0,013 mg kg-1; 0,003 mg kg-1 e 3,128 mg kg-1; e 0,005 mg kg-1 e 3,266 g kg-1, respectivamente. Os parâmetros de desempenho estudados indicaram adequação do método validado para o propósito de monitoramento de resíduos de agrotóxicos organohalogenados em morango. Resíduos de agrotóxicos organohalogenados foram detectados em 47 das 75 amostras de morango analisadas no estudo de ocorrência realizado em 2010, no estado de Minas Gerais. Sendo que três estavam em desacordo com a legislação vigente, uma por apresentar resíduo de agrotóxico acima do limite máximo permitido e duas por conterem resíduos não autorizados para a cultura |
| Abstract: | A method of gas chromatography with electron capture detection for multiresidue determination of organohalogens pesticides in strawberry was validated by in-house procedures. Linearity, matrix and day effects were observed in experiments with calibration curves of analytes alpha endosulfan, beta endosulfan, sulfate endosulfan, lambda-cyhalothrin, procymidone and trifluralin with and without the matrix. Linearity was demonstrated with significant matrix effects for some analytes, and day effect. The range varied depending on the chromatographic response of the analyte. Selectivity, recovery and precision of the method were investigated by adding standards references in blank samples. Recovery percentages ranged from 74.59 % to 115.41 % with standard deviations of repeatability between 1.63 % and 20.98 % and partial reproducibility between 5.86 % and 20.98 %. Detection limit, quantification limit, decision limit and detection capacity ranged from 0.003 mg kg-1 to 0.007 mg kg-1; 0.005 mg kg-1 to 0.013 mg kg-1; 0.003 mg kg-1 to 3.128 mg kg-1; and 0.005 mg kg-1 to 3.266 mg kg-1, respectively. The performance parameters studied indicated that the validated method is suitability for the purpose of monitoring organohalogen pesticide residues in strawberry. Organohalogen residues of pesticides were detected in 47 samples of strawberry. 75 samples were analyzed in the study conducted in 2010 in the state of Minas Gerais. Three of which did not comply with the current legislation, one presented pesticide residue above the maximum allowed and two contained unauthorized pesticide for the culture |
| Subject: | Análise cromatográfica Validação de método Cromatografia a gás Morango Cultivo Pesticidas Resíduos em alimentos Alimentos Contaminação |
| language: | Português |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUOS-8QSKNP |
| Issue Date: | 15-Jul-2011 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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