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http://hdl.handle.net/1843/BUOS-B57K5Z
Tipo: | Dissertação de Mestrado |
Título: | Ensaio de proficiência para determinação de dioxinas e furanos em gordura de aves |
Autor(es): | Renan Martins dos Santos |
primer Tutor: | Scheilla Vitorino de Souza Ferreira |
primer Co-tutor: | Roberto Goncalves Junqueira |
primer miembro del tribunal : | Maiara Andrade de Carvalho Sousa |
Segundo miembro del tribunal: | Renata Franca Cassimiro Belo |
Resumen: | Dioxinas e furanos são contaminantes classificados como poluentes orgânicos persistentes e altamente lipofílicos. A presença em alimentos é tópico de saúde pública em função dos efeitos tóxicos, incluindo propriedades carcinogênicas mesmo em concentrações muito baixas. Incidentes recentes envolvendo a carne de frango brasileira incluíram a gordura de aves dentre as matrizes prioritárias para monitoramento. Contudo, o controle desses compostos depende da confiabilidade de métodos analíticos, sendo os ensaios de proficiência (EP) ferramentas importantes para a qualidade analítica, ainda que raros. Os objetivos do presente estudo foram a produção de um material de referência a partir de gordura de aves naturalmente contaminada, avaliação de sua homogeneidade e estabilidade e a organização de um EP para determinação de dioxinas e furanos. As condições de preparo dos materiais foram otimizadas em um delineamento do tipo fatorial, envolvendo as variáveis potência e tempo de fusão no micro-ondas, temperatura do banho termostático e velocidade de agitação, visando a obtenção de um material de menor viscosidade. A velocidade de agitação foi um fator não significativo (p > 0,05) enquanto os demais fatores foram significativos (p < 0,05). As amostras foram, então, fundidas em micro-ondas, envazadas sob aquecimento e homogeneização em frascos de 80 g, e armazenadas sob refrigeração. Na avaliação da homogeneidade, dez frascos foram analisados, em duplicata, por cromatografia gasosa (CG) acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (EMAR). O lote foi considerado homogêneo para os dez analitos quantificados pelo método adotado, segundo critérios estabelecidos pela norma ISO 13528 e IUPAC. Na avaliação da estabilidade em curto prazo, simulando condições de estresse no transporte dos materiais, por meio da exposição dos mesmos a temperaturas de 45 °C ± 3 °C, por 3, 6 e 9 dias, foram tomados três frascos por tratamento, os quais foram analisados em duplicata. Não foram notadas diferenças significativas entre os diferentes tratamentos (p > 0,05) para todos os analitos, indicando estabilidade do material. A estabilidade em longo prazo foi monitorada por meio da análise de três itens, em duplicata, em cinco diferentes tempos, durante 120 dias. Tal característica foi demonstrada por análise de regressão (p > 0,05) para nove analitos. Os critérios recomendados no documento da IUPAC mostraram mais restritivos que os da norma ISO 13528, em relação à estabilidade. Foram convidados 14 laboratórios, dos quais 12 aceitaram e 10, de quatro diferentes países, efetivamente participaram do EP. A CG-EMAR foi a técnica mais empregada, seguida de CG com espectrometria de massas em modo tandem (CG-EM/EM) e dos bioensaios, que somente reportaram resultados para o somatório TEQ. Valores designados foram estimados pela média dos resultados dos participantes, após tratamento de outliers. A estatística de desempenho foi o z-escore, sendo que o desvio padrão alvo foi estimado pelo modelo de Horwitz e pelo desvio máximo permitido pela Legislação Europeia. Para cinco dos oito analitos avaliados, todos os laboratórios apresentaram desempenho satisfatório em ambos os critérios de desvio alvo. Para os congêneres 1,2,3,7,8-PeCDF, 1,2,3,6,7,8HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDF foram encontrados um, dois e dois laboratórios com resultados insatisfatórios, respectivamente. Para o somatório TEQ, dois dos quatro resultados insatisfatórios corresponderam aos laboratórios que empregaram bioensaio. Desta forma, desempenho adequado dos participantes foi demonstrado para determinação dos congêneres de dioxinas e furanos de maior relevância toxicológica. |
Abstract: | Dioxins and furans are highly lipophilic contaminants classified as persistent organic pollutants. Their presence in food is a public health topic due to toxic effects, including carcinogenic properties even at very low concentrations. Recent incidents involving Brazilian chicken meat included chicken fat among the priority matrices for monitoring. However, the control of these compounds depends on the reliability of analytical methods. Proficiency test (PT) are important tools for analytical quality, although rare. The objectives of the present study were the production of a reference material from naturally contaminated chicken fat, the evaluation of homogeneity and stability of the produced material and the organization of a PT for the determination of dioxins and furans. The conditions for the production of the material were optimized in a factorial design, involving potency and time of melting in the microwave, temperature of the thermostatic bath and speed of agitation, aiming to obtain a material of lower viscosity. The agitation speed was a non-significant factor (p> 0.05), while the other factors were significant (p <0.05). The samples were then melted, packed under heating and homogeneization in 80 g flasks, and stored under refrigeration. In the evaluation of homogeneity, ten flasks were analyzed in duplicate by gas chromatography (GC) coupled to high resolution mass spectrometry (HRMS). The batch was considered homogeneous for the ten analytes quantified, according to criteria established by ISO 13528 and IUPAC. In the evaluation of short-term stability, simulating stress conditions in the transport, the materials were exposed to temperatures of 45 °C ± 3 °C for 3, 6 and 9 days. Three samples were taken per treatment, which were analyzed in duplicate. No significant differences between the different treatments (p > 0.05) were observed for all the analytes, indicating stability of the material. The longterm stability was monitored by analyzing three samples, in duplicate, at five different times, for 120 days. This characteristic was demonstrated by regression analysis (p > 0.05) for nine analytes. The criteria recommended in the IUPAC document were more restrictive than those of ISO 13528 in relation to stability. Fourteen laboratories were invited, 12 reported interest in participating and 10 from four different countries effectively participated in the PT. CG-HRMS was the most used technique, followed by CG tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and bioassays, which only reported results for the sum TEQ. Designated values were estimated by the mean of the participants' results, after outliers treatment. The performance statistic was the z-score, and the target standard deviation was estimated by the Horwitz model and by the maximum deviation allowed by the European Legislation. For five of the eight analytes evaluated, all laboratories presented satisfactory performance in both target standard deviation criteria. For the congeners 1,2,3,7,8-PeCDF, 1,2,3,6,7,8-HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDF were found one, two and two laboratories with unsatisfactory results, respectively. For the TEQ summation, two of the four unsatisfactory results corresponded to laboratories that used bioassay. In this way, adequate performance of the participants was demonstrated for the determination of dioxins and furans congeners of greater toxicological relevance. |
Asunto: | Gordura Dioxinas Ensaio de proficiência Furanos Laboratórios Avaliação Carne de frango Qualidade |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Institución: | UFMG |
Tipo de acceso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUOS-B57K5Z |
Fecha del documento: | 31-jul-2017 |
Aparece en las colecciones: | Dissertações de Mestrado |
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