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http://hdl.handle.net/1843/NCAP-9BMHK3
Type: | Dissertação de Mestrado |
Title: | Determinação de clorobenzenos em lodo de esgoto por cromatografia Gasosa Aclopada a Espectrometria de Massas (CG-EM) |
Authors: | Gabriela Fonseca Evangelista |
First Advisor: | Gevany Paulino de Pinho |
First Co-advisor: | Flaviano Oliveira Silverio |
First Referee: | Flaviano Oliveira Silverio |
Second Referee: | Regynaldo Arruda Sampaio |
Third Referee: | Charles Martins Aguilar |
metadata.dc.contributor.referee4: | Paulo Henrique Fidêncio |
Abstract: | Os clorobenzenos são compostos orgânicos voláteis, tóxicos, persistentes no ambiente e possuem capacidade de bioacumulação em organismos vivos. Estão presentes em várias matrizes ambientais, entre elas o lodo de esgoto. A extração desses contaminantes em lodo é comumente realizada pela técnica de extração sohxlet, que é padronizada para análise de compostos orgânicos. Essa técnica é considerada satisfatória, porém é laboriosa com alto consumo de solventes. Sendo assim, este trabalho realizou a otimização, validação e aplicou a técnica de extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura para análise dos nove clorobenzenos em lodo de esgoto. Este método de extração é promissor por ser prático e econômico. As análises foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada com o detector espectrômetro de massas. Após a otimização univariada da fase extratora constituída de acetonitrila, acetato de etila e diclorometano, um planejamento fatorial foi empregado para avaliar a influência das variáveis pH, força iônica e tempo de homogeneização. Em seguida, foi otimizado o tempo de aquecimento para extração dos compostos. Durante a etapa de validação, o método mostrou-se seletivo, com limite de detecção e quantificação abaixo de 4,1 g kg-1 e 12,5 g kg-1, respectivamente. As porcentagens de extração foram cerca de 70% com desvio padrão relativo inferior a 12,97% para todos os clorobenzenos analisados. Os resultados obtidos no método otimizado foram eficientes ao serem comparados com o método referência, o soxhlet. A ESL-PBT foi utilizada em amostras reais de lodo para o monitoramento de clorobenzenos durante o período de 11 meses. Nesse período, foram detectados dois tipos de clorobenzenos na maioria das amostras. |
Abstract: | Chlorobenzenes are volatile, organic and toxic compounds, persistent in the environment, with the ability to bioaccumulate in living organisms. They are present in several environmental matrices, among them the sewage sludge. The extraction of these contaminants in the sludge is commonly performed by sohxlet extraction technique, which is standardized for analysis of organic compounds. This technique is satisfactory; however, it is laborious with high solvent consumption. Thus, this work performed the optimization, validation and application of the solid-liquid extraction with purification at low temperature technique for the analysis of nine chlorobenzenes in sewage sludge. This extraction method is promising because it is practical and economical. Analyses were performed by gas chromatography coupled with mass spectrometer detector. After univariate optimization of the extraction phase, which consisted of acetonitrile, ethyl acetate and dichloromethane, a factorial design was used to evaluate the influence of pH, ionic strength and homogenization time. Then, heating time for the extraction of the compounds was optimized. During the validation step, the method proved to be selective, with limits of detection and quantification lower than 4.1 g kg-1 and 12.5 g kg-1, respectively. Extraction percentages were about 70% with relative standard deviation inferior to 12.97% for all chlorobenzenes analyzed. The results obtained after optimization of the method were efficient if compared to the reference techniques (soxhlet extraction). The SLE-PLT was applied to real samples of sludge to monitor chlorobenzenes for a period of 11 months. During this period, two types of chlorobenzenes were detected in most samples. |
Subject: | Ciências Agrárias |
language: | Português |
Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Publisher Initials: | UFMG |
Rights: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/NCAP-9BMHK3 |
Issue Date: | 21-Dec-2012 |
Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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