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Tipo: Dissertação de Mestrado
Título:  Desenvolvimento de metodologia para determinação de sílica cristalina respirável para particulado de minério brasileiro por difração de raios X
Autor(es): Leandro Assis Magalhães
primer Tutor: Maria Irene Yoshida
primer Co-tutor: Wagner da Nova Mussel
primer miembro del tribunal : Ana Paula de Carvalho Teixeira
Segundo miembro del tribunal: Guilherme Dias Rodrigues
Resumen: Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento de análise para [alfa]-quartzo cristalino em poeiras de ambientes de trabalho utilizando a difração de Raios X comotécnica analítica. O procedimento desenvolvido faz uso da redeposição do particulado amostrado sob uma membrana de acetato misto de celulose através da dispersão do mesmo em água deionizada e filtração a vácuo. A liberação do particulado da membrana de PVC amostrada é realizada por meio de calcinação a 800 °C em mufla durante uma hora. Para análise das amostras foi desenvolvida uma leitura qualitativa que visa a identificação de amostras contendo [alfa]-quartzo e uma leitura quantitativa lenta com objetivo de quantificar a massa de [alfa]-quartzo na amostra. Para leitura quantitativa foi utilizado o método dos mínimos quadrados ponderados para a regressão linear da curva de calibração, com análise de linearidade realizada pelo gráfico dos resíduos padronizados e pelo teste t-Student do coeficiente de correlação linear. Foram criadas rotinas de correção das intensidades dos picos de difração por meio de valores tabelados em relação à transmitância da amostra. O procedimento foi validado levando em consideração os parâmetros de interesse, linearidade, veracidade, precisão, incerteza de medição e limites de detecção e quantificação, com base em legislações brasileiras e internacionais. Foram obtidos resultados de recuperação superior a 80% e CV inferior a 9% para todas as amostras analisadas.Para os demais parâmetros de validação os resultados mostraram uma incerteza de medição expandida relativa máxima foi de 18%, um LD de 0,006 mg e um LQ de 0,020 mg. Com esses resultados os parâmetros de validação testados foram aprovados segundo os critérios estabelecidos tornando o procedimento é passível de uso na rotina laboratorial.  
Abstract: In this work was a developed an analysis procedure for crystalline -quartz dust in workplaces using X-ray diffraction as an analytical technique. The procedure developed used the filter redeposition of sampled particulate in a membrane of cellulose mixed acetate by dispersion in deionized water and vacuum filtration. The release of the sampled particulate from PVC membrane was performed by ashing at800 °C in a muffle furnace for one hour. For sample analysis it was developed a qualitative reading which aims to identify samples containing -quartz and a slow quantitative reading with objective to quantify the mass of -quartz in the sample. To the quantitative reading, it was use the weighted least squares method for linear regression of the calibration curve with linearity analysis by the graph of standardizedresiduals and the Student t test to linear correlation factor. A correction routine of the intensities of the diffraction peaks was done by tabulated values related to the transmittance of the sample. The procedure has been validated taking into account the parameters of interest, linearity, accuracy, precision, measurement uncertainty, limits of detection and quantification based on Brazilian and international laws. The obtainedresults showed recuperations above 80% and variation coefficient less than 9% for all samples studied. The maximum expanded relative uncertainty was 18%, the limit of detection was 0,006 mg and the limit of quantification was 0,020 mg. These results led to the approval of all validation parameters tested making the procedure amenably touse in our laboratory.
Asunto: Química analítica
Raios X Difração
Sílica
Minerios Brasil
Idioma: Português
Editor: Universidade Federal de Minas Gerais
Sigla da Institución: UFMG
Tipo de acceso: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9TWFNM
Fecha del documento: 19-ago-2014
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