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Type: Dissertação de Mestrado
Title: Compósitos de nanocristais e nanofibrilas de celulose: preparação, caracterização e potenciais aplicações em processos de restauração de documentos e obras de arte sobre papel
Authors: Camilla Henriques Maia de Camargos
First Advisor: Fabiano Vargas Pereira
First Co-advisor: Joao Cura D Ars de Figueiredo Junior
First Referee: Luciano Andrey Montoro
Second Referee: Luiz Antonio Cruz Souza
Abstract: Nanocristais de celulose (NCCs) e nanofibrilas de celulose (NFCs) obtidos a partir de polpa de eucalipto foram utilizados para a elaboração de nanocompósitos preparados por evaporação de solvente (água) e com potenciais aplicações em procedimentos de restauração, nomeadamente reintegração de lacunas em documentos e obras de arte sobre papel. Os NCCs e as NFCs foram empregados como reforço de alto conteúdo (66% m/m) em diversas composições elaboradas com um éter de celulose como matriz polimérica e agente de encolagem interna (metilcelulose ou tylose), um plastificante (propilenoglicol ou polietilenoglicol), uma carga (carbonato de cálcio) e um pigmento (dióxido de titânio, sulfato de bário ou óxido de zinco). A fim de realizar comparações com o método tradicional convencionalmente empregado por restauradores, compósitos equivalentes, formulados com fibras de eucalipto branqueadas (EUC), foram também preparados, considerando os mesmos componentes adicionais, exceto o plastificante.O contingente de 45 amostras, dentre as quais 17 compostas por NCCs, 17 compostas por NFCs, 9 compostas por EUC, 1 amostra de papel sulfite e 1 amostra de papel de polpa de madeira, foi testado considerando postulados pertinentes à elaboração de materiais direcionados à restauração de bens culturais. Desse modo, foram consideradas análises visuais e táteis preliminares, testes para a avaliação da estabilidade química (mensuração de pH, difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho, análise termogravimétrica) e física (mensuração da atividade de água, do teor de umidade e delineamento das isotermas de sorção e dessorção de vapor de água) dos compósitos estudados, além de ensaios para o estudo de seu comportamento mecânico (obtenção de curvas de tensão vs. deformação) e óptico (refletância difusa na região do UV-Vis), para a análise de sua superfície (MEV) e para a avaliação prática de sua aplicabilidade (execução de reintegrações simuladas). A maior parte das análises foi realizada antes e após a sujeição do corpus amostral a ensaio de envelhecimento artificial em câmara de intemperismo com controle de temperatura, umidade relativa e irradiância. As investigações permitiram inferências sobre a maior estabilidade química dos compósitos de NCCs em relação aos demais (pH neutro e pouco variável, índices de cristalinidade superiores e pouco variáveis), bem como sobre a sua adequada estabilidade física (histerese compatível à apresentada pelo papel tradicional), suas satisfatórias resistência à tração e elasticidade, além de sua estabilidade cromática, sua homogeneidade superficial (os nanocristais apresentaram-se uniformemente distribuídos em toda a fase contínua dos compósitos) e, principalmente, a sua elevada aplicabilidade como nanomaterial de reintegração de lacunas (interfaces íntegras e pouco invasivas). Os compósitos de NFCs, por sua vez, apresentaram excepcionais resultados quanto ao comportamento de tensão-deformação (resistência mecânica até três vezes superior à apresentada pelo papel tradicional, composto por fibras celulósicas, altos índices de deformação e elevadas resiliência e tenacidade) e também se mostraram promissores para aplicações interdisciplinares em restauração. No entanto, a aplicabilidade em processo de reintegração de lacunas foi questionada, devido à grande deformação física (ondulações) sofrida por esses nanocompósitos após a efetivação do casting (elevada razão de aspecto e intensidade de ligações de hidrogênio). Assim, ambos os nanocompósitos de NCCs e NFCs apresentaram características e propriedades aperfeiçoadas e correspondem a inovações materiais favoráveis para a execução de eficientes tratamentos necessários à preservação do patrimônio cultural.
Abstract: Cellulose nanocrystals (CNCs) and cellulose nanofibrils (CNFs) extracted from Eucalyptus pulp were used for developing nanocomposites (casting method) with promising applications as an innovative restoration method, especially as a material for filling paper losses in documents and artworks. CNCs and CNFs were used as high content reinforcing material (66% wt) in several compositions which were elaborated with cellulose ether as polymeric matrix and sizing agent (methylcellulose or tylose), a plasticizer (propylene glycol or polyethylene glycol), inorganic filler (CaCO3), and a pigment (TiO2, BaSO4 or ZnO). Aiming at comparing the traditional method applied by restorers, equally made paper composites were formulated with cellulose fibers from bleached eucalyptus pulp. Same materials were applied, except for the plasticizer. 45 samples were prepared (17 CNCs-based composite samples, 17 CNFs-based samples, 9 EUC-based samples, 1 commercial paper and 1 wood paper sample). Therefore, preliminary visual and tactile analyses were developed, as well as tests to measure chemical stability (pH, XRD, FT-IR, TGA), physical stability (water activity, water content and water vapor isotherms), and analyses of mechanical (stress-strain curves) and optical behavior (UV-Vis Spectroscopy), and surface morphology (MEV). Moreover, simulated reintegration procedures were carried out. Most of the testing was executed before and after accelerated artificial aging test. CNCs-based composites were more chemically stable (neutral pH and not variable, higher crystallinity index), as well as they were physically stable (compatible hysteresis with traditional paper samples) and presented good tensile strength and yielding limit. They were more chromatically stable and had a uniform surface (there were CNCs along the entire nanocomposite surface). Thus, they presented an excellent applicability as reintegration material. CNFs-based composites, on the other hand, presented great results in stress-strain behavior field (tensile strength was up to 3 times bigger than that of traditional paper, and they have higher strain, resilience and toughness). Therefore, they had been considered promising materials in the cultural heritage field. However, the applicability in reintegration procedures was not verified due to the high physical deformation it suffers after casting. Both CNCs and CNFs nanocomposites presented enhanced properties. Therefore, they are favorable innovative techniques which are able to improve the cultural heritage preservation.
Subject: Celulose
Físico-química
Compósitos poliméricos
Conservação e restauração
Cristal whiskers
Eucalipto
Papel Conservação e restauração
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-A8KNGM
Issue Date: 26-Feb-2016
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