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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-ARJUMH| Tipo: | Tese de Doutorado |
| Título: | Preparação e caracterização de pontos de carbono e material carbonoso nanoestruturado a partir da celulose e nanocristais de celulose |
| Autor(es): | Debora Rosa da Silva Souza |
| primer Tutor: | João Paulo de Mesquita |
| primer Co-tutor: | João Paulo de Mesquita |
| primer miembro del tribunal : | Adelina Pinheiro dos Santos |
| Segundo miembro del tribunal: | Miguel Angelo Schettino Junior |
| Tercer miembro del tribunal: | Marcelo Machado Viana |
| Cuarto miembro del tribunal: | Maria Helena de Araujo |
| Resumen: | A celulose é um polímero de ocorrência natural, sendo este o principal constituinte da biomassa. Variadas estruturas de carbonopodem ser preparadas a partir da biomassa, gerando materiais em escala micro ou nanométrica. Neste trabalho foram utilizadas fibras de celulose de eucalipto e nanocristais de celulose (NCC) produzidos da mesma fonte, como precursores para o processo de obtenção de material carbonoso através de diferentes métodos, envolvendo a pirólise, a carbonização hidrotérmica assistida por microondas ea carbonização através da desidratação ácida e oxidação. Os materiais preparados foram caracterizados quanto às suas propriedades estruturais, morfológicas e óticas.De uma maneira geral, a pirólise da celulose e de NCC permitiu a formação de estruturas com formato de folhas, bastões, estruturas aglomeradas e em formato esférico, com diferentes tamanhos, além da formação de pontos de carbono (PC), quando o precursor utilizado foram os NCC. PC também foram obtidos por meio da carbonização hidrotérmica de NCC assistida por microondas, obtendo-se estruturas nanométricas quase esféricas de diâmetro entre 1,7 a 4,6 nm, que fluorescem na região entre 400-500nm, dependendo do comprimento de onda de excitação. A metodologia de carbonização por desidratação ácida e oxidação (CDAO)foi bastante eficiente para obtenção de PC com dispersão de tamanho homogênea, com média de diâmetro em torno de 2,35nm. Comportamentos emissivos típicos de pontos de carbono foram observados para as amostras produzidas neste trabalho, que apresentaram dependência entre comprimento de onda de excitação e fluorescência, e emissões na região do azul do espectro visível. Variadas técnicas de caracterização foram utilizadas, como FTIR, MET, espectroscopia UV-vis, espectroscopia de fluorescência, análises térmicas, dentre outras. Os PC apresentaram uma superfície altamente funcionalizada, com muitos grupos oxigenados (carboxílicos, carbonílicos, fenólicos, etc), o que possibilitou a execução de reações de modificação da superfície dos mesmos. Os PC obtidos via CDAO foram submetidos à modificação dos grupos superficiais (passivação de superfície) com tetraetilenopentamina (TEPA) e PEG1500N, além de modificação com hidrato de hidrazina. As propriedades óticas, estruturais e morfológicas dos pontos de carbono foram avaliadas após a passivação. |
| Abstract: | Cellulose is a naturally occurring polymer, which is the main constituent of biomass. Various carbon structures can be prepared from biomass, generating materials on a micro or nanometric scale. In this work, eucalyptus cellulose fibers and cellulose nanocrystals (NCC) produced from the same source were used as precursors for the process of obtaining carbonaceous material through different methods, involving pyrolysis, microwave assisted hydrothermal carbonization and carbonization through acid dehydration and oxidation. The prepared materials were characterized for their structural, morphological and optical properties. In general, the pyrolysis of cellulose and CNC allowed the formation of leaf shape structures, rode-shape and spherical structures with different sizes, in addition to the formation of carbon dots (CD), when the precursor used was the CNC. CD were also obtained by the microwave assisted hydrothermal carbonization of CNC, obtaining almost spherical nanometric structures with a diameter of between 1.7 and 4.6 nm and fluorescence, such as emission in the region between 400-500 nm, depending on the wavelength of excitation.The methodology of carbonization by acid dehydration and oxidation (CADO) was very efficient to obtain CD with a homogeneous dispersion size, with an average diameteraround 2.35nm.Typical emissive carbon dots behaviors were observed for the samples produced in this work, which showed dependence between excitation wavelength and fluorescence, and emissions in the blue region of the visible spectrum. Several characterization techniques were used, including FTIR, MET, UV-vis spectroscopy, fluorescence spectroscopy, thermal analysis, among others. The carbon dots have a highly functionalized surface, with many oxygen groups (carboxylic, carbonylic, phenolic, etc.), which allowed to perform surface modification reactions. Carbon dots obtained via CADO were submitted to surface passivation with tetraethylenepentamine (TEPA) and PEG1500N, in addition to surface modification with hydrazine hydrate. The properties of the carbon dots were evaluated after passivation. |
| Asunto: | Nanopartículas Celulose Físico-química Cristal whiskers Nanotecnologia Carbono |
| Idioma: | Português |
| Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Sigla da Institución: | UFMG |
| Tipo de acceso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-ARJUMH |
| Fecha del documento: | 27-jul-2017 |
| Aparece en las colecciones: | Teses de Doutorado |
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