Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-BAQSF3
Type: Dissertação de Mestrado
Title: Espectrometria de massas com ionização paper spray: uma nova abordagem na solução de problemas forenses
Authors: Marina Jurisch Purri Miranda
First Advisor: Rodinei Augusti
First Referee: Leticia Malta Costa
Second Referee: Evandro Piccin
Abstract: A espectrometria de massas é uma poderosa ferramenta analítica consolidada em análises das mais diversas áreas de pesquisa e aplicação. A introdução de fontes de ionização ambiente disseminou ainda mais o uso da técnica, possibilitando análises rápidas e simples de analitos presentes em matrizes complexas, minimizando efeitos de matriz e etapas de pré tratamento de amostra. Neste contexto, o potencial da técnica de ionização por paper spray como alternativa aos métodos tradicionalmente empregados para análises forenses foi demostrado na literatura desde sua introdução. Contudo, atualmente, a implementação de métodos que utilizam esta técnica na rotina de laboratórios é dificultada, pois apenas a fabricante Thermo Scientific produz e comercializa fontes PS-MS, limitando o uso aos seus equipamentos. Assim, neste trabalho, a PS-MS foi aplicada, com sucesso, em três situações de interesse forense, i.e. análises documentoscópicas, investigação de suplementos esportivos e identificação de drogas. Utilizando um procedimento analítico simples, as amostras foram solubilizadas ou diretamente analisadas gerando espectros com baixo ruído além de sinais intensos e estáveis, mostrando seu potencial como alternativa para as técnicas tradicionalmente empregadas na rotina de laboratórios de investigação forense. Amostras de BCAA e produtos de ação termogênica foram analisados para verificar a conformidade entre rótulo e produto. Em todos os suplementos de BCAA foram detectados sinais correspondentes aos amino ácidos de cadeia ramificada (leucina, isoleucina e valina), enquanto nos termogênicos verificou-se a presença de cafeína em todas as amostras, sendo que duas amostras não estavam em acordo com os ingredientes listados em seus rótulos. Ainvestigação documentoscópica possibilitou a detecção de fraudes em documentos escritos utilizando canetas apagáveis e não apagáveis utilizando técnicas de ionização ambiente, i.e.EASI-MS, PS-MS e DESI-MSI. Cada uma das canetas analisadas apresenta um perfil químico diferente, sendo possível distingui-las por inspeção visual dos resultados e, em todos os casos analisados, a fraude é facilmente comprovada de forma irrefutável. Por fim, a técnica PS-MS foi implementada no laboratório de análises química da Polícia Civil de Minas Gerais construindo uma fonte PS-MS compatível com o equipamento de espectrometria de massas disponível tendo sua eficácia comprovada em análises de amostras de cocaína apreendidas em operações policiais nas quais foram detectados os sinais referentes à cocaína protonada (m/z 304) bem como dos adulterantes cafeína (m/z 195), fenacetina (m/z 180), levamisol (m/z 205) e lidocaína (m/z 235), demonstrado o potencial da técnica em solucionar alguns problemas de interesse forense. 
Abstract: Mass spectrometry is a powerful analytical tool consolidated in analyzes of the most diverse areas of research and application. The introduction of ambient ionization sources further disseminated the use of the technique, enabling rapid and simple analyzes of analytes presentin complex matrices, minimizing matrix effects and sample pretreatment steps. In this context, the potential of the paper spray ionization technique as an alternative to the methods traditionally employed for forensic analysis has been demonstrated in the literature since its introduction. However, nowadays, the implementation of methods that use this technique in the routine of laboratories is difficult, for only the manufacturer Thermo Scientific produces and commercializes PS-MS sources, limiting its use to their equipment. Thus, in this study, PS-MSwas successfully applied in three situations of forensic interest, i.e. document analysis, investigation of sports supplements and identification of drugs. Using a simple analytical procedure, the samples were solubilized or directly analyzed generating low noise spectrabesides intense and stable signals, showing its potential as an alternative to the techniques traditionally employed in the routine of forensic investigation laboratories. BCAA samples and thermogenic action products were analyzed for compliance between label and product. Signals corresponding to the branched-chain amino acids (leucine, isoleucine and valine) were detected in all BCAA supplements, while in thermogenics caffeine was present in all samples, two of which were not in agreement with the ingredients listed on their labels. The documentary investigation enabled the detection of fraud in written documents with erasable and non-erasable pens using ambient ionization techniques, i.e. EASI-MS, PS-MS and DESI-MSI. Each pen presented a different chemical profile, making it possible to distinguish them by visualinspection of the mass spectra. In all analyzed situations, the fraud is easily detected irrefutably. Finally, the PS-MS technique was implemented in the laboratory of chemical analysis of the Civil Police of Minas Gerais, constructing a source PS-MS compatible with the available massspectrometry equipment having its effectiveness proven with analyzes of cocaine samples seized in police operations detecting the protonated form of cocaine (m/z 304), as well as caffeine (m/z 195), phenacetin (m/z 180), levamisole (m/z 205) and lidocaine (m/z 235), demonstrating the potential of the technique in solving some problems of forensic interest.
Subject: Química analítica
Alimentos Adulteração e inspeção
Toxicologia forense
Espectrometria de massa
Falsificação de documentos
Quimica legal
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-BAQSF3
Issue Date: 26-Feb-2019
Appears in Collections:Dissertações de Mestrado

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