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Type: Dissertação de Mestrado
Title: Preparação e caracterização de nanocompósitos de poli(3-hexiltiofeno)-TiO2
Authors: Aline Ingrid Alves dos Reis Almeida
First Advisor: Marcelo Machado Viana
First Co-advisor: Hallen Daniel Rezende Calado
First Referee: Maria Helena de Araujo
Second Referee: Renata Diniz
Abstract:  Neste trabalho, nanopartículas cristalinas de dióxido de titânio (TiO2) foram sintetizadas e incorporadas em uma matriz de poli(3-hexiltiofeno) (P3HT) por meio de um processo de polimerização in situ. A síntese assistida por micro-ondas utilizando como precursor o tetracloreto de titânio em meio aquoso promoveu a formação de partículas com dimensões menores que 10 nm, o que garantiu termodinamicamente a formação exclusiva da fase cristalina anatásio. O tratamento térmico a 400°C originou uma amostra contendo nanopartículas interconectadas, possuindo morfologia heterogênea e com área superficial específica de (457 ± 32) m2 g-1 e volume total de poros de (0,67 ± 0,05) cm3 g-1. Essa amostra se mostrou efetiva na fotodegradação do corante azul de metileno, o que evidenciou o potencial de atuação das nanopartículas como um fotocatalisador com tempo de meia-vida para os pares elétron-buraco suficientemente adequado. Em uma segunda parte do trabalho, nanocompósitos de P3HT-TiO2 contendo 1,0; 2,0 e 5,0% m/m em TiO2 foram preparados por polimerização in-situ. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão permitiram confirmar a presença de aglomerados submicrométricos e nanopartículas individuais de TiO2 inseridas na matriz de P3HT. A inserção das nanopartículas promoveu uma pequena redução da regiorregularidade polimérica e pequenas variações das propriedades de absorção/emissão óptica, com destaque para a amostra de P3HT/TiO2 2,0% m/m que se mostrou mais promissora. Aumentos sistemáticos nas propriedades: temperatura de transição vítrea, temperatura de cristalização e temperatura de fusão ocorreram com a inserção das nanopartículas de TiO2 na matriz de P3HT. Voltamogramas cíclicos mostraram variações nos valores de potenciais de oxidação para os nanocompósitos comparativamente ao observado para a amostra de P3HT. Todas as amostras apresentaram comportamento semi-reversível nas velocidades estudadas. Os resultados apresentados nesse trabalho sugerem que há viabilidade de utilização dos nanocompósitos preparados em dispositivos de conversão e armazenamento de energia.
Abstract: In this work, crystalline titanium dioxide (TiO2) nanoparticles were synthesized and incorporated in a poly (3-hexylthiophene) (P3HT) matrix by means of an in-situ polymerization process. The microwave-assisted synthesis using titanium tetrachloride in aqueous media promoted the formation of particles smaller than 10 nm, which thermodynamically ensured the formation of the anatase crystalline phase. The heat treatment at 400 ° C resulted in a sample containing interconnected nanoparticles, having a heterogeneous morphology and a specific surface area of (457 ± 32) m2 g4 and total pore volume of (0.67 ± 0.05) cm3g4. This sample was effective in the photodegradation of the methylene blue dye, which showed the potential of the nanoparticles to act as a photocatalyst with a suitable half-life for electron-hole pairs. In a second part of the work, P3HT/TiO2 nanocomposites containing 1.0; 2.0 and 5.0% m / m in TiO2 were prepared by in situ polymerization. Transmission electron microscopy images allowed to confirm the presence of submicron agglomerates and individual TiO2 nanoparticles inserted in the P3HT matrix. The insertion of the nanoparticles promoted a small reduction of the polymer regiorregularity and small variations of the optical absorption/emission properties, especially the P3HT/TiO2 2% m/m sample, which was more promising. Systematic increases in the properties: glass transition temperature, crystallization temperature and melting temperature occurred with the insertion of the TiO2 nanoparticles in the P3HT matrix. Cyclic voltammograms showed variations in the oxidation potential values for the nanocomposites compared to P3HT sample. All the samples showed semi-reversible behavior at scan rates studied. The results presented in this work suggest that there is feasibility of using the nanocomposites prepared in energy conversion and storage devices.
Subject: Nanopartículas
Energia Conversão
Polimerização
Físico química
Dióxido de titânio
Microscopia eletrônica
Energia Armazenamento
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-BBXQGD
Issue Date: 27-Feb-2019
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