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Type: Tese de Doutorado
Title: Validação de método multirresíduos para análise de praguicidas em músculo bovino por LC- MS/MS
Authors: Jennifer Mattedi Gobbi
First Advisor: Marilia Martins Melo
First Co-advisor: Benito Soto Blanco
First Referee: Cleia Batista Dias Ornellas
Second Referee: Kelly Moura Keller
Third Referee: Neide Judith Faria de Oliveira
metadata.dc.contributor.referee4: Luiz Antônio Moura Keller
Abstract: O uso inadequado dos agrotóxicos pode causar vários prejuizos diretos no meio ambiente e nos animais, e indiretos, por exemplo na qualidade de produtos cárneos, devido a suas características de bioacumulação, persistência ambiental e toxicidade. O presente trabalho apresenta os dados obtidos no estudo de desenvolvimento de validação de um método multirresíduos para detecção de 188 agrotóxicos em músculo bovino, de diferentes classes de inseticidas, fungicidas, herbicidas, acaricidas e nematicidas. Utilizando o músculo bovino, esta pesquisa teve como objetivo verificar a eficiência e aplicabilidade do método QuEChERS modificado quanto à extração de resíduos de agrotóxicos, desenvolver e validar metodologia de detecção e quantificação de resíduos de agrotóxicos por LC-MS/MS e verificar a presença de agrotóxicos em amostras comerciais. A técnica de escolha para extração foi o QuEChERS com modificação e o equipamento para análise, foi o sistema LC-MS/MS. A validação do método multirresíduos atendeu aos critérios de desempenho propostos pelo Guia de Validação do Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento. Após os devidos ensaios e adequações para validação do método multirresíduo realizado para 188 agrotóxicos em 108 amostras advindas do PNCRC, 171 atenderam aos critérios de aceitação, com recuperação de 70 a 120%, CV menor ou igual a 20% e incerteza expandida inferior a 50%. O limite de quantificação do método foi de 0,01 e 0,025 mg.kg-1 e o limite de detecção foi de 0,005 mg.kg-1. A precisão intermediária do método foi avaliada por meio dos resultados obtidos nos ensaios de recuperação conduzidos nos níveis 0,01; 0,025; 0,05 e 0,10 mg.kg-1. Foram analisadas 32 amostras de carne bovina comercial da região noroeste de Belo Horizonte e não foram encontrados os agrotóxicos validados pelo método.
Abstract: The improper use of pesticides can cause various losses that directly affect the environment and animals. It can also indirectly, affect products such as meat, due to its bioaccumulation characteristics, environmental persistence and toxicity. This paper presents the data obtained in the validation study of a development multi-residues method to detect 188 pesticides in bovine muscle, different classes of insecticides, fungicides, herbicides, miticides and nematicides. Using bovine muscle, this study aimed to verify the efficiency and applicability of the QuEChERS method modified with the extraction of pesticide residues, development and validation detection methods and quantification of pesticide residues by LC-MS / MS and verify the presence of pesticides in commercial samples. The choice for extraction technique was the QuEChERS with modification and the equipment used for analysis, was the LC-MS / MS system. The validation of the method multi-residues met the performance criteria proposed by the Ministry of Agriculture of the Validation Guide, Livestock and Supply. After the appropriate tests and adjustments to validate the multi-residue method, tests were performed for 188 pesticides in 108 samples coming from the PNCRC, 171 met the acceptance criteria, with recovery 70-120% CV less than or equal to 20% and expanded uncertainty of less than 50 %. The quantization limit of the method was 0.01 and 0.025 mg.kg-1 and the detection limit was 0,005 mg.kg-1. Intermediate precision of the method was evaluated by the results obtained and the tests conducted with recovery levels 0.01; 0.025; 0.05 and 0.10 mg.kg-1. We analyzed 32 samples of commercial beef from the northwestern region of Belo Horizonte and have not found the pesticides validated by the method.
Subject: Carne bovina Contaminação
Cromatografia líquida
Produtos químicos agrícolas
Carne bovina Analise
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SMOC-AJELUB
Issue Date: 29-Mar-2016
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