Validation of a method for extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons from sewage sludge and analysis by GC-MS
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Validação de um método para extração de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos de lodo de esgoto e análise por GC-MS
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Resumo
In the present study, the solid–liquid extraction with low temperature purification was validated for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons from sewage sludge by gas chromatography-mass spectrometry. Recoveries ranged 70–114% for naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene, fluorene, phenanthrene, anthracene, fluoranthene, pyrene, benzo[a]anthracene and chrysene, while the compounds benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[a]pyrene, indeno[1,2,3-cd]pyrene, dibenzo[a,h]anthracene and benzo[g,h,i]perylene showed recoveries of between 40 and 70%. The relative standard deviation was less than 13% for all of the compounds. Negative matrix effect was observed on the 10 compounds with less retention time in the chromatographic analysis and positive matrix effect noticed on the others. The limits of quantification were from 2 to 20 μg kg−1, about 30 times less than the maximum residue limit allowed in sludge by the European Union. The validated method produced quantification of 11 PAHs in one sludge sample at concentrations ranging 20–2000 μg kg−1.
Abstract
No presente estudo, a extração sólido-líquido com purificação a baixa temperatura foi validada para a determinação de 16 hidrocarbonetos aromáticos policíclicos de lodo de esgoto por cromatografia gasosa-espectrometria de massa. As recuperações variaram de 70 a 114% para naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo[a]antraceno e criseno, enquanto os compostos benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a] pireno, indeno[1,2,3-cd]pireno, dibenzo[a,h]antraceno e benzo[g,h,i]perileno apresentaram recuperações entre 40 e 70%. O desvio padrão relativo foi inferior a 13% para todos os compostos. Efeito de matriz negativo foi observado nos 10 compostos com menor tempo de retenção na análise cromatográfica e efeito de matriz positivo observado nos demais. Os limites de quantificação foram de 2 a 20 μg kg−1, cerca de 30 vezes menor que o limite máximo de resíduos permitido em lodo pela União Européia. O método validado produziu a quantificação de 11 PAHs em uma amostra de lodo em concentrações variando de 20–2000 μg kg−1.
Assunto
Biosólidos, PAHs, Efeito de matriz, SLE-LTP
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https://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/03067319.2018.1424331?needAccess=true