Validation of a method for extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons from sewage sludge and analysis by GC-MS

Abstract

No presente estudo, a extração sólido-líquido com purificação a baixa temperatura foi validada para a determinação de 16 hidrocarbonetos aromáticos policíclicos de lodo de esgoto por cromatografia gasosa-espectrometria de massa. As recuperações variaram de 70 a 114% para naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo[a]antraceno e criseno, enquanto os compostos benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a] pireno, indeno[1,2,3-cd]pireno, dibenzo[a,h]antraceno e benzo[g,h,i]perileno apresentaram recuperações entre 40 e 70%. O desvio padrão relativo foi inferior a 13% para todos os compostos. Efeito de matriz negativo foi observado nos 10 compostos com menor tempo de retenção na análise cromatográfica e efeito de matriz positivo observado nos demais. Os limites de quantificação foram de 2 a 20 μg kg−1, cerca de 30 vezes menor que o limite máximo de resíduos permitido em lodo pela União Européia. O método validado produziu a quantificação de 11 PAHs em uma amostra de lodo em concentrações variando de 20–2000 μg kg−1.