Desenvolvimento e validação de metodologia de resíduos de avermectinas, benzoimidazóis e nitroimidazóis em músculo bovino por UPLC/MS-MS com extração por QuEChERS
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
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Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Silvana de Vasconcelos Cançado
Tadeu Chaves de Figueiredo
Leandro Sâmia Lopes
Vanessa Gonçalves dos Santos
Thiago Freitas Borgati
Tadeu Chaves de Figueiredo
Leandro Sâmia Lopes
Vanessa Gonçalves dos Santos
Thiago Freitas Borgati
Resumo
Um método multiresíduo quantitativo e confirmatório para determinar a presença
de avermectinas, benzoimidazóis e nitroimidazóis em tecido muscular bovino por
cromatografia líquida de ultraeficiência associada à espectrometria de massa
sequencial (UHPLC-MS/MS), utilizando o método de extração QuEChERS, foi
desenvolvido, otimizado e validado. Os parâmetros de desempenho avaliados
foram linearidade, seletividade, efeito matriz, limite de decisão (CCα),
capacidade de detecção (CCβ), limite de detecção (LOD), limite de quantificação
(LOQ), exatidão, precisão e robustez. O método validado exibiu linearidade com
coeficiente de determinação (R2
) superior a 0,90 na faixa de concentração de 0,5
a 2,0 vezes o limite máximo de resíduos (LMR) ou o limite mínimo de
desempenho requerido (LMDR) para os analitos estudados, com exceção do
closantel, para o qual o intervalo de estudo foi definido entre 50 a 200 μg kg − 1
.
O método foi seletivo na presença de macrolídeos e lincosamidas para todos os
analitos. O LOD variou de 0,007 a 66,715 μg kg − 1
, enquanto os valores do LOQ
variaram de 0,011 a 113,674 μg kg − 1
. Os resultados da avaliação da exatidão e
precisão foram satisfatórios para todos os analitos estudados, e de acordo com
a avaliação da robustez, o método não foi robusto para os analitos abamectina,
moxidectina, doramectina fembendazol sulfona, closantel, tiabendazol,
hidroxilmetronidazol e ronidazol. Os parâmetros de desempenho demonstraram
adequação total do método para a detecção e quantificação de avermectinas,
benzoimidazóis e nitroimidazóis no músculo bovino. Após a validação, o método
desenvolvido foi utilizado para pesquisa de resíduos de antiparasitários em
músculo bovino e, um total de 152 amostras foram analisadas. Os resultados
encontrados estavam abaixo do Limite de Máximo de Resíduos (LMR) aceitáveis
e também abaixo do Limite Mínimo de Desempenho Requerido (LMDR),
demonstrando que o período de carência desses medicamentos para o abate
dos animais foi respeitado e não foram encontradas amostras não conformes.
Abstract
Assunto
Palavras-chave
Cromatografia líquida, Carne bovina, Ciência animal
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