Development of a simple integrative carbon nanomaterial microextraction method with GC-MS for assessing pesticide residues in apples
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Resumo
The present study describes an efficient analytical method for analyzing apple pesticide residues. This novel approach employs ultrasound-assisted cleaning (UAC), solid-phase microextraction (SPME), and gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS). A fiber coating with carbon nanomaterials (CNMs) was used for the extraction process. The methodology underwent extraction process optimization and analytical method validation. Moreover, its applicability for detecting pesticides in apples was evaluated. The validation showed satisfactory results with linearity coefficients greater than 0.99 (R2 > 0.99) and linear working ranges from 0.5 ng·g−1 to 300.0 ng·g−1. The limits of detection and quantification (LODs and LOQs) ranged from 0.1 ng·g−1 to 0.3 ng·g−1 and from 0.5 ng·g−1 to 0.7 ng·g−1, respectively. The calculated recovery values ranged from 79% to 98%. The precision presented a relative standard deviation (RSD) lower than 14%. The validated method was applied to apple samples acquired from different markets and fruit stands in Belo Horizonte, Minas Gerais, Brazil. Organophosphate pesticides typically used in Brazilian apple production areas were detected in some samples. This study demonstrates the utility of UAC and CNM microextraction as an effective and highly efficient approach for analyzing pesticides in apple.
Abstract
O presente estudo descreve um método analítico eficiente para analisar resíduos de pesticidas em maçãs. Esta nova abordagem emprega limpeza assistida por ultrassom (UAC), microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa/espectrometria de massas (GC-MS). Um revestimento de fibra com nanomateriais de carbono (CNMs) foi usado para o processo de extração. A metodologia passou por otimização do processo de extração e validação do método analítico. Além disso, sua aplicabilidade para detecção de pesticidas em maçãs foi avaliada. A validação mostrou resultados satisfatórios com coeficientes de linearidade maiores que 0,99 (R2 > 0,99) e faixas de trabalho lineares de 0,5 ng·g−1 a 300,0 ng·g−1. Os limites de detecção e quantificação (LODs e LOQs) variaram de 0,1 ng·g−1 a 0,3 ng·g−1 e de 0,5 ng·g−1 a 0,7 ng·g−1, respectivamente. Os valores de recuperação calculados variaram de 79% a 98%. A precisão apresentou um desvio padrão relativo (RSD) menor que 14%. O método validado foi aplicado em amostras de maçã adquiridas de diferentes mercados e barracas de frutas em Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil. Pesticidas organofosforados tipicamente usados em áreas brasileiras de produção de maçã foram detectados em algumas amostras. Este estudo demonstra a utilidade da microextração por UAC e CNM como uma abordagem eficaz e altamente eficiente para análise de pesticidas em maçãs.
Assunto
Resíduos de praguicidas, Contaminação de alimentos, Fruta, Malus, Cromatografia gasosa-espectrometria de massas, Microextração em fase sólida
Palavras-chave
Pesticides residues, Food contamination, Fruit, Apple, Gas chromatography-mass spectrometry, Solid phase microextraction