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Type: Tese de Doutorado
Title: Avaliação da estabilidade de agrotóxicos frente às condições de tratamento de água utilizando SPME-GC/MS e ESI/MS
Authors: Amauri Geraldo de Souza
First Advisor: Zenilda de Lourdes Cardeal
First Co-advisor: Rodinei Augusti
First Referee: Maria Eliana Lopes Ribeiro de Queiroz
Second Referee: Mauricio Xavier Coutrim
Third Referee: Clesia Cristina Nascentes
metadata.dc.contributor.referee4: Evandro Piccin
Abstract: Os agrotóxicos, mesmo favorecendo a produção e conservação de alimentos, são nocivos e a detecção de seus resíduos tem requerido rigorosos métodos de controle. O avanço de tecnologias analíticas sensíveis e seletivas tem permitido a detecção destas substâncias em níveis de traço. Este trabalho descreve a utilização das técnicas de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS) e a espectrometria de massas com ionização electrospray (ESI/MS), para estudos relacionados à contaminação ambiental por agrotóxicos. O primeiro estudo descreve a aplicação de um método de microextração em fase sólida (SPME) com cromatografia gasosa e detector de espectrometria de massas (GC/MS), para à análise de resíduos de agrotóxicos em amostras de águas da Bacia do Rio São Francisco. Foram estudados agrotóxicos organoclorados, organofosforados e piretróides. Apenas algumas amostras de sedimento mostraram a presença de resíduos de agrotóxicos organoclorados endosulfan sulfato e op¿-metoxicloro. O segundo estudo investigou a influência da concentração de hipoclorito de sódio, pH e tempo de exposição à luz UV, fatores usualmente importantes em uma estação convencional de tratamento de água, na degradação de alguns agrotóxicos da classe dos organofosforados, organoclorados e piretróides. As determinações foram feitas por SPME-GC/MS. Para determinar os efeitos desses fatores predominantes, assim como as possíveis interações entre eles, foi construído um planejamento fatorial 23 e superfícies de resposta (através da abordagem Doehlert) visando avaliar se as condições otimizadas propiciavam a taxa máxima de degradação dos agrotóxicos. Posteriormente, foram determinados os tempos de exposição à radiação UV que produziam completa degradação do dissulfoton e do endosulfan sulfato (agrotóxicos organofosforado e organoclorado, respectivamente). Finalmente, utilizou-se a técnica de ESI/MS para o monitoramento do processo de degradação fotocatalítica do agrotóxico organofosforado, diazinon em meio aquoso, induzida por hipoclorito de sódio e ozônio. Com os resultados deste estudo foi possível propor uma rota de degradação para este composto exposto às condições usuais de estações de tratamento de águas, foi avaliada a toxicidade dos seus produtos de degradação através de testes com artemia salina
Abstract: Pesticides, even encouraging the production and preservation of foods, are harmful waste and its detection has required strict control methods. The advancement of analytical technologies have allowed sensitive and selective detection of these substances at trace levels. This paper describes the use of the techniques of gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) and mass spectrometry with electrospray ionization (ESI/MS) for studies related to environmental contamination by pesticides. The first study describes the application of a method of solid phase microextraction (SPME) with gas chromatography and mass spectrometry detector (GC/MS) for residue analysis of pesticides in water samples from the São Francisco River Basin. We studied organochlorine pesticides, organophosphates and pyrethroids. Only a few sediment samples showed the presence of residues of organochlorine pesticide endosulfan sulfate and op '-methoxychlor. The second study investigated the influence of concentration of sodium hypochlorite solution, pH and time of exposure to UV light, usually important factors on a conventional water treatment on degradation of some class of pesticides organophosphorus, organochlorine and pyrethroids. Measurements were made by SPME-GC/MS. A factorial design23 was built to determine the effects of these predominant factors, as well as the possible interactions between them. In addition, were also constructed response surfaces (through Doehlert surfaces) to assess whether the optimized conditions provide the maximum rate of degradation of eachpesticide. Later, were determinate the exposition time to UV radiation that produced complete degradation of dissulfoton and endosulfan sulfate (organophosphorus and organochlorine pesticides, respectively).Finally, the ESI/MS technique was used for monitoring the photocatalyticdegradation process of the pesticide organophosphate diazinon in aqueous medium, induced by sodium hypochlorite and ozone. With the results of this study was possible to propose a route for this pesticide degradation under such conditions. In addition to check the degradation of diazinon exposed to usual conditions of water treatment stations, the toxicity of the their products of degradation was evaluated by tests with Artemia salina
Subject: Química analítica
Cromatografia a gás
Agua  Analise
Análise ambiental
Produtos químicos agrícolas
Degradação ambiental
Espectrometria de massa
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8LWTGS
Issue Date: 30-May-2011
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